Seminario Internacional sobre:
“Validación de Métodos, Control de Calidad y estimación de la incertidumbre de medición aplicable al análisis multirresiduos de pesticidas”
16 y 17 de junio de 2009
REQUERIMIENTOS SOBRE VALIDACIÓN DE MÉTODOS EN EL MARCO DE LA HABILITACION DE LABORATORIOS POR PARTE DEL SENASA
SENASA
EL SENASA
EL SENASA ES EL ORGANISMO DEL ESTADO ARGENTINO, DEPENDIENTE DE LA SECRETARÍA DE AGRICULTURA, GANADERÍA, PESCA Y ALIMENTOS (SAGPYA), ENCARGADO DE EJECUTAR LAS POLÍTICAS NACIONALES EN MATERIA DE SANIDAD ANIMAL, PROTECCIÓN VEGETAL E INOCUIDAD ALIMENTARIA.
PARA INSTRUMENTAR Y PROMOVER LA ACCIÓN SANITARIA Y FITOSANITARIA, ELABORA NORMAS QUE ASEGURAN EL CUMPLIMIENTO DEL CÓDIGO ALIMENTARIO ARGENTINO Y LAS REGULACIONES INTERNACIONALES.
EL SENASA PLANIFICA, ORGANIZA Y EJECUTA PROGRAMAS Y PLANES ESPECÍFICOS QUE REGLAMENTAN LA PRODUCCIÓN, ORIENTÁNDOLA HACIA LA OBTENCIÓN DE ALIMENTOS SANOS PARA EL CONSUMO HUMANO Y ANIMAL.
SENASA
ESTRUCTURA SENASA
DNFA Dirección Nacional
de Fiscalización Agroalimentaria
Unidad Presidencia del Senasa
Gerencia General
UAI – Unidad de Auditoria Interna
UVO – Unidad de Vigilancia Operativa
Relaciones Institucionales
Consejo de Administración
DNSA Dirección Nacional. de Sanidad Animal
DNPV Dirección Nacional
de Protección Vegetal
DNPV Dirección Nacional de Coord. Técnica,
Legal y Administrativa
DILAB Dirección de Laboratorio y Control Técnico
DAPFyV
Dirección de Agroquímicos Productos
Farmacológicos y Veterinarios
URO Unidad Regional
Operativa
SENASA
DIRECCIÓN DE LABORATORIO Y CONTROL TÉCNICO
MISION:
LA DIRECCIÓN DE LABORATORIOS Y CONTROL TÉCNICO (DILAB), LABORATORIO DE REFERENCIA DEL SERVICIO NACIONAL DE SANIDAD Y CALIDAD AGROALIMENTARIA (SENASA) TIENE COMO MISIÓN RESPALDAR ANALÍTICAMENTE LAS ACCIONES Y DECISIONES DEL ORGANISMO EN SU RESPONSABILIDAD FISCALIZAR Y CERTIFICAR LOS PRODUCTOS Y SUBPRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL Y VEGETAL, INSUMOS AGROPECUARIOS, PREVENIR Y ERRADICAR LAS ENFERMEDADES ANIMALES Y CONTROLAR LAS PLAGAS QUE AFECTAN LA PRODUCCIÓN AGRARIA DEL PAÍS.
SENASA
DIRECCIÓN DE LABORATORIO Y CONTROL TÉCNICO
PRINCIPALES FUNCIONES
DEFINIR LOS MÉTODOS (CRITERIOS) Y PROTOCOLOS DE ANÁLISIS OFICIALES UTILIZADOS POR ÉL Y POR LA RED DE LABORATORIOS SENASA EN EL MARCO DE LOS PROGRAMAS DE INOCUIDAD ALIMENTARIA Y SANIDAD ANIMAL Y VEGETAL.
EJERCER EL CONTROL DE LA RED DE LABORATORIOS SENASA MEDIANTE AUDITORIAS Y ENSAYOS COMPARATIVOS.
ASISTIR TÉCNICAMENTE A LAS OTRAS DIRECCIONES DEL SENASA EN LA EVALUACIÓN DE LOS RESULTADOS ANALÍTICOS GLOBALES CORRESPONDIENTES A ESTOS CONTROLES.
SENASA
DIRECCIÓN DE LABORATORIO Y CONTROL TÉCNICO
PRINCIPALES FUNCIONES
• ESTABLECER PAUTAS DE CALIDAD, LOS PROCEDIMIENTOS PARA SU GESTIÓN.
• CERTIFICAR ANALÍTICAMENTE LOS PRODUCTOS FISCALIZADOS POR EL SERVICIO
• CONFIRMAR LOS HALLAZGOS POSITIVOS PRODUCIDOS EN LOS LABORATORIOS DE LA RED SENASA.
• ORGANIZAR CURSOS DE FORMACIÓN Y PERFECCIONAMIENTO EN LOS TEMAS DE SU COMPETENCIA
• VERIFICAR EL CUMPLIMIENTO DE LAS NORMAS DE BIOSEGURIDAD ESTABLECIDAS POR EL SENASA.
SENASA
ESTRUCTURA OPERATIVA DE LA DILAB
COORDINACION GESTION AMBIENTAL
DIRECCION DE LABORATORIO Y CONTROL TECNICO
COORDINACION GESTION
DE CALIDAD
COORDINACION GENERAL DE LABORATORIO ANIMAL
COORDINACION DE VIROLOGÍA
COORDINACION DE ANALISIS DE PRODUCTOS ALIMENTICIOS
Y CONEXOS
COORDINACION DE BACTERIOLOGIA, PARASITOLOGIA,
PATOLOGIA Y ZOOTERAPICOS
COORDINACION DE RESIDUOS QUIMICOS
MESA DE ENTRADAS
COORDINACION GENERAL DE LABORATORIO VEGETAL
COORDINACION DE PRODUCTOS FITOSANITARIOS, RESIDUOS E
IMPUREZAS
COORDINACION DE PLAGAS Y ENFERMEDADES DE LAS PLANTAS
COORDINACION DE FERTILIZANTES Y CONTAMINANTES INORGÁNICOS
COORDINACION DE PRODUCTOS VEGETALES Y MICROBIOLOGIA AGRICOLA
MESA DE ENTRADAS
COORDINACION DE GESTION DE INTEGRACION
CIENTIFICO-INSTITUCIONAL
COORDINACION CIENTIFICO-TECNICA
COORDINACION RED NACIONAL DE LABORATORIOS
COORDINACION DE LABORATORIOS REGIONALES Y
CAMPOS EXPERIMENTALES
COORDINACION DE ADMINISTRACION, INTENDENCIA, SERVICIOS GENERALES Y MANTENIMIENTO
SENASA
SISTEMA DE GESTION DE CALIDAD ACREDITADO EN EL AÑO 2004
DISTRIBUCION DE ALCANCE DE ACREDITACION POR TIPO DE CONTROL
PROTECCION VEGETAL; 1
ALIMENTOS DE ORIGEN VEGETAL; 8
AGROINSUM OSFERTILIZANTES; 1
ALIMENTOS DE ORIGEN ANIMAL; 26
SANIDAD ANIMAL; 9
-En alimentos de origen animal están incluídos 9 ensayos de residuos -En alimentos de origen vegetal están incluídos 2 ensayos de residuos
SENASA
MARCO REGULATORIO
Leyes Nacionales Decretos Ley Decretos
Resoluciones Disposiciones
SENASA
Circulares del SERVICIO
Actualizado al 01-06-2008
EN CURSO RELEVAMIENTO NORMATIVO Y ACTUALIZACION
SENASA
LEGISLACION
1. GESTION DE LABORATORIOS Y CRITERIOS PARA LA ACEPTACION DE METODOLOGIAS ANALITICAS
a) Control de productos de origen animal
LEGISLACIÓN
RESOLUCIÓN 138/2002
DISPOSICIÓN 01/2002
MODIFICA O COMPLEMENTA
COMPLEMENTA RESOLUCIÓN 217/1995 Y DEROGA DIRECTIVA 1/2001 1/1999, 2/1999 Y 3
DE 1999
RESOLUCIÓN 138/02
CONTENIDO
REQUISITOS LABORATORIOS RED SENASA. MANUALES DE CALIDAD Y DE PROCEDIMIENTOS. CONTROLES INTRALABORATORIOS. VALIDACIÓN INTERNA DE MÉTODOS. CONSERVACIÓN DE MUESTRAS ANALIZADAS POSITIVOS Y EXCESOS. INFORMACIÓN A REMITIR A DILAB, PLANILLAS PEAM (PARÁMETROS ESTADÍSTICOS Y ANALÍTICOS DEL MÉTODO) ANALITO, MND, MNC, CNR, RECUPERACIONES PROMEDIO, MÍNIMA Y MÁXIMA. INFORMES DE POSITIVOS Y EXCESOS. SUSPENSIÓN: PLAZOS DE REINSPECCIÓN.
MODIFICA CRITERIO DE ACEPTACIÓN CV% Y DIFERENCIA RESPECTO AL VALOR NOMINAL DE ACUERDO A LA CONCENTRACIÓN DE ANALITO Y PROCESO EVALUACIÓN ENSAYOS INTERLABORATORIOS
DISPOSICIÓN 06/2004
RESOLUCIÓN 138/02
MODIFICA CÁLCULO CCα, CCβ, MND, MNC, INCERTIDUMBRE, TIEMPO ARCHIVO REGISTROS INCORPORA ROBUSTEZ
DISPOSICIÓN 125/2006
RESOLUCIÓN 138/02
MODIFICA CÁLCULO CCα, CCβ, MND, MNC, RECUPERACIÓN, PRECISIÓN, REPETIBILIDAD, REPRODUCIBILIDAD INTRALABORATORIO, SELECTIVIDAD, CONFIRMACIÓN
SENASA
LEGISLACION
1. GESTION DE LABORATORIOS Y CRITERIOS PARA LA ACEPTACION DE METODOLOGIAS ANALITICAS
b) Control de productos de origen vegetal
LEGISLACIÓN MODIFICA O COMPLEMENTA
CONTENIDO
RESOLUCIÓN 617/2002
COMPLEMENTA RESOLUCIONES Nº 279/1993 y 301/1994 del exINSTITUTO ARGENTINO DE SANIDAD Y CALIDAD VEGETAL, 209/1994 de la ex-SECRETARIA DE AGRICULTURA, GANADERIA Y PESCA y 230/2000 del SENASA
REQUISITOS, CONDICIONES Y PROCEDIMIENTOS PARA
LA HABILITACIÓN TÉCNICA DE LABORATORIOS QUE REALIZAN ENSAYOS BIOLÓGICOS Y QUÍMICOS CON FINES DE PRODUCCIÓN DE DATOS TOXICOLÓGICOS, ECOTOXICOLÓGICOS Y DE RESIDUOS DE PLAGUICIDAS EN MATRICES VEGETALES Y AMBIENTALES. INFORME DE ENSAYO DE RESIDUOS DE PRODUCTOS FITOSANITARIOS EN MATRICES VEGETALES. REQUERIMIENTOS ANALÍTICOS PARA LA DETERMINACIÓN DE LOS RESIDUOS
SENASA
LEGISLACION
2. INGRESO Y MANTENIMIENTO EN RED NACIONAL DE LABORATORIOS SENASA
LEGISLACIÓN
RESOLUCIÓN SAGPyA
736/2006
RESOLUCIÓN 835/2007
RESOLUCIÓN 441/08
RESOLUCIÓN SAGPyA 58/2009
MODIFICA O COMPLEMENTA
CONTENIDO
DEROGA RESOLUCIONES 279/1993, 301/1994, 142/1995 Y 217/1995
RESOLUCIÓN 736/2006
RESOLUCIÓN 736/2006
RESOLUCIÓN 736/2006
CREACIÓN RED NACIONAL DE LABORATORIOS DE ENSAYO Y DIAGNÓSTICO,
CATEGORÍAS: "AUTORIZADOS" (ACREDITACIÓN ISO 17025) "RECONOCIDOS “ (BPL)
EXTIENDE EL ALCANCE DE LAS ACTIVIDADES DE LOS LABORATORIOS “RECONOCIDOS” PARA REALIZAR DIAGNÓSTICOS DE SANEAMIENTO A AQUELLOS QUE AMPAREN MOVIMIENTOS DE ANIMALES A FIN DE ASEGURAR SU PRESENCIA Y DISPONIBILIDAD EN LAS DISTINTAS REGIONES DEL PAÍS.
ESTABLECE REGLAS A LAS QUE DEBERÁN AJUSTARSE LOS PROFESIONALES QUE SE DESEMPEÑEN COMO DIRECTOR TÉCNICO Y ANALISTAS AUTORIZADOS
PRORROGA PLAZOS ESTABLECIDOS PARA ACREDITACIÓN POR RESOLUCIÓN 736/2006 AL 31/12/2009.
SENASA
REDES DE LABORATORIOS - NIVEL JERARQUICO
DIRECCION DE LABORATORIO Y CONTROL TECNICO
LABORATORIO DE REFERENCIA NACIONAL E INTERNACIONAL
RESPALDO TECNICO, CONTROL, INSPECCION Y
AUDITORIA
RED NACIONAL DE LABORATORIOS SENASA
AUDITORIA
RED DE LABORATORIOS REGIONALES Y
CAMPOS EXPERIMENTALES
SENASA
OBJETIVO DE LAS REDES
POTENCIAR LA CAPACIDAD ANALITICA DEL SERVICIO, PARA FUNDAMENTAR LA TOMA DE DECISIONES DEL ORGANISMO EN
SUS DISTINTOS PROGRAMAS DE CONTROL. DESCENTRALIZAR OPERATIVAMENTE CONTROLES ESTRATÉGICOS QUE PUEDEN SER ASUMIDOS POR LOS LABORATORIOS REGIONALES O LABORATORIOS DE LA RED NACIONAL SENASA, ESPECIALIZÁNDOLOS EN DETERMINADAS
METODOLOGÍAS ANALÍTICAS.
SENASA
CONFORMACION DE LA RED DE LABORATORIOS REGIONALES Y CAMPOS EXPERIMENTALES
DOCE (12) LABORATORIOS REGIONALES DESARROLLAN SU ACTIVIDAD ANALÍTICA EN RUBROS ESTRATEGICAMENTE DEFINIDOS PARA LA REGIONAL
CUATRO (4) CAMPOS EXPERIMENTALES DESARROLLAN SUS
ACTIVIDADES EN EL MARCO DE LOS PROCESOS DE
AUTORIZACIÓN DE PRODUCTOS BIOLÓGICOS Y FORMULADOS
DE USO VETERINARIOS (PRUEBAS
OFICIALES Y
EXPERIMENTALES)
SENASA
CONFORMACION DE LA RED NACIONAL DE LABORATORIOS
SE HALLA CONFORMADA POR LABORATORIOS PRIVADOS O PÚBLICOS QUE DESARROLLAN SUS ACTIVIDADES REALIZANDO CONTROLES ANALÍTICOS EN SANIDAD ANIMAL Y VEGETAL E INOCUIDAD ALIMENTARIA.
RUBRO
LABORATORIOS DE DIAGNOSTICO VETERINARIO (RED ANIMAL) LABORATORIOS ALIMENTOS Y RESIDUOS QUÍMICOS (RED ANIMAL) LABORATORIOS DE ALIMENTOS (RED VEGETAL) LABORATORIOS DE PROTECCIÓN VEGETAL (RED VEGETAL)
TOTAL
CANTIDAD 342
51 (10) 32 5 430
() RESIDUOS
SENASA
LEGISLACION VIGENTE: RESOLUCION SAGPyA 736/06 Y 58/09
LABORATORIOS AUTORIZADOS
ACREDITACION POR NORMA ISO / IEC 17025
CERTIFICACIONES ANALITICAS PARA:
PLANES DE LUCHAS SANITARIAS COMERCIALIZACIÓN DE PRODUCTOS FISCALIZADOS
POR SENASA PARA MERCADO INTERNO, IMPORTACIÓN Y EXPORTACIÓN
LABORATORIOS RECONOCIDOS
BPL EMITIDAS POR SENASA
PROTOCOLOS DE ENSAYO DESTINADO A:
AUTOCONTROL
VERIFICACIONES SOBRE SISTEMA HACCP REGISTRO DE AGROQUÍMICOS, FERTILIZANTES Y
BIOLÓGICOS DE USO AGRÍCOLA DIAGNÓSTICO PARA SANEAMIENTO MOVIMIENTO DE ANIMALES
SENASA
ACREDITACION POR NORMA ISO / IEC 17025
BPL
VERIFICACION DE LA PERICIA
VERIFICACION DE LA PERICIA
AUDITORIA
AUDITORIA
LABORATORIO AUTORIZADO
LABORATORIO RECONOCIDO
SENASA
AUTORIZACION Y MANTENIMIENTO EN RED NACIONAL DE LABORATORIOS
AREA ADMINISTRTIVA (OFICINA DE LA RED)
-REQUISITOS DE INGRESO: - GENERALES, EDILICIOS, DE PERSONAL
- PARTICULARES: REQUISITOS TECNICOS - APERTURA DE EXPEDIENTE - PAGO DE ARANCEL - RECEPCIÓN DE DOCUMENTACIÓN
AREAS TÉCNICAS
ANÁLISIS DE DOCUMENTACION
PRUEBA DE PROFICIENCIA
APROBADO
RECHAZADO
CERTIFICADO HABILITANTE
APROBADO
AUDITORIA
REENTRENAMIENTO
CONTROLES ANUALES AUDITORIA Y PERICIA
SENASA
GESTION DE LOS LABORATORIOS
VALIDACIÓN
MONITOREO Y/O VIGILANCIA
AUDITORÍAS E INSPECCIONES
APLICABILIDAD: ANALITO, MATRIZ, RANGO DE CONCENTRACION CALIBRACION: PUREZA DE REACTIVOS, RANGO DE TRABAJO, LINEALIDAD, SENSIBILIDAD SELECTIVIDAD PRECISION: REPETIBILIDAD, PRECISION INTERMEDIA, REPRODUCIBILIDAD LIMITE DE DETECCION(LOD) LIMITE DE CUANTIFICACION(LOQ) RECUPERACION VERACIDAD (SESGO) INCERTIDUMBRE ROBUSTEZ
LIMITE DE DECISION (CCα) Y CAPACIDAD DE DETECCION (CCβ) (Directiva 96/23/CE, ANEXO IG, roup A, B1 and B2)
EVALUACION DE DESEMPEÑO
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
CRITERIOS PARA VALIDACION DE METODOS ANALITICOS
PARAMETROS A EVALUAR
PRECISION (REPETIBILIDAD Y REPRODUCIBILIDAD INTRALABORATORIO) Y
SELECTIVIDAD
PROCEDIMIENTO
NUMERO DE DETERMINACIONES
ANÁLISIS REPLICADOS DE MUESTRAS FORTIFICADAS
PARA CADA ANALITO
6 FORTIFICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION
2 O MÁS ANALISTAS DISTINTOS EN POR LO MENOS 2 TANDAS DIFERENTES
RECUPERACIONES
ANÁLISIS DE MUESTRAS FORTIFICADAS
ANÁLISIS DE MATERIALES DE REFERENCIA
CERTIFICADOS (CRM’s)
6 FORTIFICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION
INMUNOANÁLISIS: 6 FORTIFICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION
SELECTIVIDAD (INTERFERENCIAS)
EFECTO MATRIZ
ANÁLISIS DE MUESTRAS FORTIFICADAS, PATRONES
Y MATERIALES DE REFERENCIA
CERTIFICADOS (CRM’s)
6 FORTIFICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION Y BLANCOS DE MATRIZ POR SEXTUPLICADO
INMUNOANÁLISIS: 6 FORTIFICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION Y 20 BLANCOS DE MATRIZ
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
CRITERIOS PARA VALIDACION DE METODOS ANALITICOS (cont.)
PARAMETROS A EVALUAR
PROCEDIMIENTO
NUMERO DE DETERMINACIONES
LINEALIDAD SENSIBILIDAD
RANGO EXACTITUD (DESVIACIÓN O ERROR SISTEMÁTICO)
ANÁLISIS DE PATRONES Y MUESTRAS FORTIFICADAS
ANÁLISIS DE MATERIALES DE REFERENCIA (SI ESTÁN DISPONIBLES)
3 REPLICADOS PARA 5 NIVELES DE CONCENTRACION Y BLANCO DE REACTIVOS
INMUNOANÁLISIS: 2 REPLICADOS PARA 6 NIVELES DE CONCENTRACION Y BLANCO DE REACTIVOS
ROBUSTEZ (Disposición 06/04)
ANÁLISIS DE MUESTRAS NATURALES O FORTIFICADAS Y
MATERIAES DE REFERENCIA
AL MENOS 8 MUESTRAS, TEST DE YOUDEN Y STEINER QUE PERMITE EVALUAR EL EFECTO DE 7 VARIABLES (CON ESA CANTIDAD DE MUESTRAS)
REPRODUCIBILIDAD
ANÁLISIS POR DIFERENTES OPERADORES (USUALMENTE, PERO NO EXCLUSIVAMENTE POR
ESTUDIOS INTERLABORATORIOS)
ANÁLISIS REPLICADOS REALIZADOS POR DIFERENTES OPERADORES, DIFERENTES LABORATORIOS, UTILIZANDO DIFERENTES EQUIPOS
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
CRITERIOS DE ACEPTACIÓN
Concentración ( μg/kg o μg/l)
Repetibilidad Reproducibilidad % Recuperación
C > 100
≤ 12%
C > 10 y C ≤ 100 ≤ 17%
≤ 15% ≤ 20%
C < 10 C>1yC<3
≤ 21% ≤ 14% IA
≤ 25% ≤ 17% IA
70 - 110 (OC, PCB’s, elementos químicos)
60 – 110 (OP, Medicamentos Veterinarios) 80 -120 (Analitos cuantificados con estándar interno)
60 – 110 (con estándar interno excepto detector MS)
50 - 100 (IA extractiva) 80 -120 (IA global)
Fuente: Disposición 125/06
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
Definiciones:
Error alfa (α): probabilidad de que la muestra analizada sea realmente conforme, aunque se haya obtenido una medición no conforme (probabilidad de cometer un falso positivo). Error beta (β): probabilidad de que la muestra analizada sea realmente no conforme, aunque se haya obtenido una medición conforme (probabilidad de cometer un falso negativo) Límite de decisión (CCα): límite en el cual y a partir del cual se puede concluir con una probabilidad de error α que una muestra no es conforme. Capacidad de detección (CCβ): contenido mínimo de la sustancia que puede ser detectado, identificado o cuantificado en una muestra, con una probabilidad de error β. En el caso de sustancias para las que no se ha establecido un límite permitido, la capacidad de detección es la concentración mínima en la que un método puede detectar muestras realmente contaminadas con una certeza estadística de 1 − β. En el caso de sustancias para las que se ha establecido un límite permitido, la capacidad de detección es la concentración en la que un método puede detectar límites de concentración permitidos con una certeza estadística de 1 − β.
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
CRITERIOS PARA VALIDACION DE METODOS ANALITICOS (cont.)
PARAMETROS A EVALUAR
PROCEDIMIENTO
NUMERO DE DETERMINACIONES
LIMITE DE DECISION
CCα
1- MÉTODOS DE SCREENING CUANTITATIVOS: VALOR PROMEDIO + 3 DESVÍOS STANDARD (DS)
2-SUSTANCIAS PROHIBIDAS: GRÁFICO RESPUESTA EN FUNCIÓN DE CONCENTRACIÓN NOMINAL EN CONDICIONES DE REPRODUCIBILIDAD INTERNA, INTERSECCIÓN AL EJE Y (ORDENADA AL ORIGEN): AO + 2.33 DS (AL NIVEL DE LA ORDENADA AL ORIGEN)
3- SUSTANCIAS CON LMR: GRÁFICO RESPUESTA EN FUNCIÓN DE CONCENTRACIÓN NOMINAL EN CONDICIONES DE REPRODUCIBILIDAD INTERNA LMR + 1.64 DS (AL NIVEL DEL LMR)
1-ANÁLISIS DE VEINTE (20) MUESTRAS BLANCO
CAPACIDAD DE
DETECCION
CCβ
1- MÉTODOS DE SCREENING CUANTITATIVOS: CCα +
1.64 DS (REPRODUCIBILIDAD INTRALAB. AL NIVEL DEL CCα).
2-SUSTANCIAS PROHIBIDAS PARA MÉTODOS DE CONFIRMACIÓN: CCα + 1.64 DS (DS REPRODUCIBILIDAD INTRALAB. AL NIVEL DEL CCα) 3- SUSTANCIAS CON LMR: CCα + 1.64 DS (REPRODUCIBILIDAD INTRALAB. AL NIVEL DEL CCα)
1-ANÁLISIS DE VEINTE (20) MUESTRAS BLANCO
2 Y 3: REPRODUCIBILIDAD INTRALABORATORIO
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
Límite de decisión y Capacidad de detección:
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
Límite de decisión y Capacidad de detección:
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN ANIMAL
CRITERIOS PARA VALIDACION DE METODOS ANALITICOS (cont.)
PARAMETROS A EVALUAR
PROCEDIMIENTO
INCERTIDUMBRE
ANÁLISIS REPLICADOS DE MUESTRAS FORTIFICADAS
MATERIALES DE REFERENCIA CERTIFICADOS
(CRMS)
DETERMINACION
5 NIVELES DE CONCENTRACION POR QUINTUPLICADO
DSR = DS (R %)
R % (Prom.)
U = DSR x k x c
DS (R %): desvío standard de las R % y R % (Prom.): recuperación promedio. Calcular la Incertidumbre expandida (U) para una medida "c" multiplicando la DSR por un factor de cobertura "k" y c.
Fuente: Disposición 06/04
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN VEGETAL
LINEAMIENTOS PARA VALIDACION DE METODOS ANALITICOS
PARAMETROS A EVALUAR
PROCEDIMIENTO
NUMERO DE DETERMINACIONES
EXACTITUD
Recuperación porcentual para cada fortificado (R%)
PRECISIÓN
Desviación Estándar Relativa para el blanco y para cada fortificado (DSR%)
LINEALIDAD
Graficando Conc. Hallada vs. Conc. Nominal se determina el coeficiente de correlación.
LÍMITES DE DETECCIÓN Y DE CUANTIFICACIÓN
Graficando Respuesta en función de Conc. para cada fortificado, se utiliza un análisis de regresión lineal para determinar la ordenada al origen y su desviación estándar. LD: Ordenada al origen más TRES (3) veces su desviación estándar. LC: Ordenada al origen más DIEZ (10) veces la desviación estándar. Estos valores se confirman fortificando un Blanco a la concentración de LD y verificando que de señal diferenciada del fondo y fortificando blancos por triplicado a la concentración LC y verificando que presentan exactitud y precisión aceptables.
Fuente: Resolución 617/02
Blanco de matriz y muestras fortificadas a TRES (3) niveles de concentración: 0,5 LMR, LMR y 2 LMR cada una por triplicado. (en los casos que no exista se deberá reemplazar por el valor esperado)
SENASA
CONTROL DE PRODUCTOS DE ORIGEN VEGETAL
CRITERIOS DE ACEPTACIÓN RECOMENDADOS
Límite de cuantificación Exactitud
Precisión
Linealidad
Menor o igual al 50% del LMR
Recuperaciones en el rango de 70 a 110%. No se deben aplicar métodos que presenten recuperaciones medias <50%.
Desviación Estándar Relativa de ± 10%. No se deben aplicar métodos que presenten DSR >30%.
El coeficiente de correlación no debe ser inferior a 0,975.
Fuente: Resolución 617/02
SENASA
GESTION DE LOS LABORATORIOS
VALIDACIÓN
MONITOREO Y/O VIGILANCIA
COORDINACION GENERAL LABORATORIO ANIMAL COORDINACION GENERAL LABORATORIO VEGETAL REDES DE LABORATORIOS
AUDITORÍAS E INSPECCIONES
- HABILITACIÓN (LAS NECESARIAS) - MANTENIMIENTO (FREC. MIN. UNA/AÑO)
EVALUACION DE DESEMPEÑO
LA DILAB ORGANIZA, PREPARA, DISTRIBUYE Y EVALÚA ENSAYOS DE APTITUD PARA LOS DISTINTOS RUBROS.
LOS LABORATORIOS DE LA RED NACIONAL DEBEN
PARTICIPAR OBLIGATORIAMENTE.
SENASA
RED DE LABORATORIOS – REQUISITOS Y TRAMITES DE AUTORIZACION
COORDINACION DE LA RED NACIONAL DE LABORATORIOS: Dr. Sergio González Silvano Directo: (011) 4836-0030
Conmutador: (011) 4836-1114/1115 E-mail: sgonzale@senasa.gov.ar
AREA RED NACIONAL DE LABORATORIO VEGETAL:
Sra. Marta Mareque Directo: (011) 4362-4518 Conmutador: (011) 4362-1177/1199/4513/4514 int. 206 E-mail: relabveg@senasa.gov.ar
AREA RED NACIONAL DE LABORATORIO ANIMAL: Sra. Silvia Ríos de Delbuono Directo: (011)4836-0300
Conmutador: (011)4836-1114/1116/1117/1121/1170/1171 - Int. 115 E-mail: redlab@senasa.gov.ar
SENASA
ÁREA DE GESTIÓN DE LA CALIDAD DIRECCION DE LABORATORIO Y CONTROL TECNICO
Lic. Marcelo Omar Pellegrino
Av. Paseo Colón 315 4º piso – Oficina E Ciudad Autónoma de Buenos Aires Tel: (054) 11 4121-5028 Fax: (054) 11 4121-5029 E- mail: mpellegr@senasa.gov.ar
SENASA
Ver+/-
