| Título: | Estudio de factibilidades para la fabricación de pesas con valores de masa inferiores al miligramo |
| Fuente: | |
| Autor/es: | Quille Ramos, Rubén A. |
| Materias: | Gestión de la calidad; Control de calidad; Pesas |
| Editor/Edición: | INCALIN;2019 |
| Licencia: | Se permite la lectura, descarga e impresión de esta obra. Todos los demás derechos están reservados. |
| Afiliaciones: | Quille Ramos, Rubén A. Universidad Nacional de San Martín. Instituto de Calidad Industrial (UNSAM-INTI-INCALIN); Argentina Quille Ramos, Rubén A. Instituto Nacional de Tecnología Industrial. Instituto de Calidad Industrial (UNSAM-INTI-INCALIN); Argentina |
|
Descargar |
Ver+/-
"Estudio de factibilidades para la fabricación de pesas con valores de masa inferiores al miligramo ” Trabajo Final por Rubén A. Quille Ramos Instituto de la Calidad Industrial, INCALIN Universidad Nacional de San Martín, UNSAM 2019 Índice 1. INTRODUCCIÓN X4 2. MATERIALES Y METODO DE CALIBRACIÓN 66 3. RESULTADOS PRELIMINAR 14 4. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LAS MEDICIONES 15 5. DISCUSIÓN 19 6. CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS 21 APÉNDICE A 23 APÉNDICE B 24 APÉNDICE C 26 2 Resumen El objetivo del presente trabajo, es ampliar el alcance de medición de pesas patrones con valores de masa inferior a un miligramo para la calibración de microbalanzas y ultramicrobalanzas con resolución inferior a un miligramo (mg) e instrumentos de medición de micro/nano fuerza. Las mediciones de masas a nivel del microgramo (g) son de gran importancia en la industria, la investigación y la ciencia. En los últimos años los fabricantes de balanzas de precisión han lanzado al mercado diversos modelos de microbalanzas con resolución de 1 g y 0,1g lo que genera una demanda de pesas patrones de bajo valor para calibrarlas como así también métodos adecuados para realizar la calibración de pesas con valores de masa inferiores al mg con alta exactitud (En adelante las denominaremos micropesas). Debido a esto en la última década se ha prestado una creciente atención por parte los Institutos Nacionales de Metrología (INM) en la calibración de micropesas. En este sentido el Laboratorio de Masa del Centro de Metrología Física de INTI está interesado en fabricar y calibrar micropesas. Este trabajo incluye, además, la implementación de procedimientos adecuados para la calibración de las micropesas. Las micropesas se construirán con filamentos de una aleación de Al-Si y los valores nominales de masa serán 100 g, 200 g, 200 g y 500 g. La caracterización morfológica y química se realizará por microscopia electrónica de barrido con microanálisis por EDX. Las determinaciones de masa de las muestras se realizarán por el método de subdivisión (Diseminación de un patrón de 1 mg). En la siguiente Figura 1 se presenta un porta-micropesas para una adecuada manipulación. 3 Figura 1.- Sistema de soporte adecuado para manipular las micropesas 1. INTRODUCCIÓN Las mediciones de alta exactitud desempeñan un papel clave en todos los sectores industriales desde la investigación y desarrollo hasta la comercialización de un producto. Por tal razón "los metrólogos" están permanentemente involucrados en el desarrollo de métodos de medición, diseño de nuevas herramientas y procedimientos para satisfacer las crecientes demandas para mejorar la precisión y reducir los tiempos necesarios en las mediciones [1]. En metrología de masa, la trazabilidad de las calibraciones se logra a través de una cadena de comparaciones, utilizando comparadores de masas, que se extiende desde los patrones nacionales de masa (calibrados con trazabilidad al Prototipo Internacional del kg hasta el 20 mayo de 2019 y con trazabilidad a las realizaciones del kg aceptadas por la XX CGPM a partir del 20 de mayo de 2019) hasta los patrones de masa de uso científico e industrial. Por otra parte, los avances recientes en la fabricación y manipulación de objetos en el orden de micro y 4 nanogramo a nivel mundial han intensificado la necesidad de conocer el valor de las fuerzas que actúan a esta escala e impactan en la nanotecnología. Además, a partir del nuevo SI (Sistema Internacional de Unidades basado en constantes físicas vigente desde mayo de 2019) donde la realización de la unidad de masa en función de la constante de Planck se puede materializar en cualquier valor de masa, se están desarrollando experimentos para materializar patrones de masa con valores del orden del gramo con balanzas de Kibble [2] y del miligramo con balanzas electrostáticas [3]. Si bien la recomendación R111 de la OIML [4] no incluye pesas con valores inferiores al mg, se aplicarán los criterios expuestos en dicha recomendación para el desarrollo del método de calibración. Los factores que afectan la determinación de masa de las micro-pesas, es que son difíciles de manipular y fácil de contaminar lo cual afecta la repetibilidad de las determinaciones de masa [5]. En este sentido, muchos institutos de metrología a nivel mundial están investigando estos factores, desarrollando nuevos materiales, nuevos métodos de manipulación y nuevos métodos de medición. Objetivo General Ampliar el alcance de medición de masas patrones menores a un miligramo para la calibración de microbalanzas, balanzas con resolución por debajo del miligramo e instrumentos de micro/nano fuerza. Objetivos Específicos Desarrollar la fabricación de pesas inferiores a un miligramo y las herramientas de manipulación. Ampliar el alcance de la unidad de masa en el rango de 1 mg a 100 g. Implementar un procedimiento para la calibración de las micropesas Seguimiento a largo plazo de la estabilidad de masa de las micropesas 5 2. MATERIALES Y MÉTODOS Se fabricarán micropesas de alambre, que presenten resistencia al desgaste, como son las aleaciones de Al-Si. Las mismas deberán tener un diámetro comprendido entre los 80 y 100 m, con la longitud adecuada para darle formato de jinetillo que permita una fácil manipulación. Los valores nominales de las pesas serían de 500 g, 200 g, 200 g y 100 g. Para la realización de las mediciones, el laboratorio de masa cuenta con un comparador de masa, de capacidad máxima de 5 gramos con una resolución de 0,1 g (Figura 2), sensores para la medición de temperatura, de humedad relativa, de presión atmosférica y un sistema de aire acondicionado que asegura las condiciones ambientales recomendadas por la recomendación OIML R111. Figura 2.- Comparador de masa con capacidad máxima de 5 g y resolución de 0,1 g utilizada en las mediciones 6 2.1 Método de Calibración de las micropesas La calibración se realizaran por el método de subdivisión [6,7,8], y consiste en comparaciones entre el patrón de 1 mg y diversas combinaciones de grupos de pesas. El modelo general asociado al proceso de medición es: Donde, es la matriz del diseño que posee n+1 filas por k columnas, siendo n el número de comparaciones, y k número de pesas involucradas, incluyendo el patrón. Cada una de las primeras n filas representa una de las comparaciones, y cada columna representa a una pesa. está formada sólo por entradas iguales a 0, 1 o -1 (ver ítem 2.1.1.). Un elemento representado con -1 indica que esa pesa participa en dicha comparación como “referencia” (o como elemento “A” del ciclo de comparación ABBA), mientras que un elemento representado con 1 indica que esa pesa interviene como “calibrando” o “incógnita”, o como elemento “B”. Cuando una pesa no participa en una comparación determinada, el correspondiente elemento de la matriz es 0. La última fila de corresponde a la asignación del valor del patrón, y sólo tiene un 1 en la primera columna, es el vector-columna de longitud igual a k, que contiene los resultados obtenidos, (en general, corrección respecto de los valores nominales de cada pesa). es el vector columna de longitud igual a n+1, que contiene las indicaciones corregidas de cada comparación en sus n primeros lugares, y el valor previamente asignado al patrón en el último. es el vector-columna de errores asociados a cada comparación, que se supone de media 0 (cero) , y con una matriz de covarianza o incertidumbre que debe ser conocida a priori. 7 2.1.1. Esquema utilizado A continuación se muestra el esquema utilizado para determinar los errores de masa de las micropesas y1 -1 1 1 1 1 0 e1 y2 -1 1 1 1 0 1 e2 y3 0 -1 1 1 1 0 e3 y4 0 -1 1 1 0 1 e4 y5 0 0 -1 1 -1 1 1000 e5 y6 0 0 -1 1 1 -1 500 e6 y7 = 0 0 -1 0 1 1 ∙ 200 + e7 y8 0 0 0 -1 1 1 200* e8 y9 0 0 -1 1 0 0 100 e10 y10 0 0 0 0 -1 1 100* e11 p 100000 ep 2.1.2. Valor del patrón: El último elemento del vector es p , el valor previamente conocido de corrección en masa del patrón empleado. El primer elemento del vector es 1000 , el valor de corrección en masa obtenido de los cálculos de cuadrados mínimos para el mismo patrón. Los métodos de cálculo empleados aseguran que el valor asignado al patrón y su incertidumbre no se alteran. Esto es, p = 1000 2.1.3. Resultados del esquema: A su vez, 500, 200, 200* , 100 y 100* son los resultados de corrección en masa de las pesas bajo calibración. 2.1.4. Pesa de verificación: Para poder realizar las comparaciones de cada década, es necesario agregar una pesa adicional. Resulta conveniente que dicha pesa sea de masa conocida, para verificar el cierre del proceso. Esto se representa en la última columna de , que corresponde a una pesa de verificación de valor 100* (en general, de valor igual a 100). 2.1.5. Promedios de indicaciones y correcciones aplicadas: Los valores representan las indicaciones de cada comparación bilateral entre pares de pesas (diferencia entre las pesas que hacen las veces de incógnita menos las pesas que hacen las veces de referencia), corregidas para compensar el efecto de empuje del aire en cada caso. Por cada comparación bilateral pueden realizarse varias series de comparaciones, en el mismo o en diferentes días. En estos casos, los resultados de cada serie se promedian. Pero, dado que las condiciones ambientales varían entre días, deben aplicarse las correspondientes correcciones para compensar el empuje de aire, antes de promediar. Por ejemplo, si para la comparación bilateral i se efectúan repeticiones obteniendo diferencias promedio (incógnita menos referencia) iguales a yi,j ( j=1, …, ri), la indicación corregida promedio final yi se calcula como: 8 donde representa los correspondientes valores de densidad del aire húmedo en cada serie y V es la diferencia entre los volúmenes de las pesas que hacen las veces de incógnitas (elementos 1 de ) menos los volúmenes de las pesas que hacen las veces de referencias (elementos -1 de ). 2.2. ESTIMACIÓN DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICIÓN En la evaluación de la incertidumbre expandida consideraremos las contribuciones siguientes. a) La incertidumbre estándar del proceso de pesaje (tipo A) Repetibilidad de las comparaciones. La repetibildad de cada comparación puede ser estimada estadísticamente, o bien a partir de la desviación estándar histórica del comparador correspondiente. Luego, se obtiene la matriz diagonal El último elemento de dicha matriz toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición. 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 = 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 000000000 0 0 00 b) La incertidumbre estándar por la resolución de los comparadores (tipo B) Resolución del comparador. Si se denomina la división del comparador, este componente se evalúa como la matriz diagonal diag . El último elemento de la diagonal toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición. 9 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 =0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d2/6 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 c) Incertidumbre estándar asignada al patrón (tipo B) Este componente incluye la incertidumbre en la calibración del patrón , y la asociada a su deriva entre calibraciones sucesivas . De aquí surge la matriz donde es una matriz de n x n formada con el valor 1 en el elemento de (n, n), en la posición de la última fila y la última columna (lo que corresponde a la posición del patrón en el vector Y) y con el valor 0 en el resto de sus elementos. 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 =0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 d) Incertidumbre en la densidad del aire ( . Para cada comparación i, se obtienen valores de incertidumbre que incluye tanto la incertidumbre de medición de las condiciones ambientales como la incertidumbre propia de la fórmula de cálculo de la densidad del aire. A su vez, cada uno de estos componentes queda afectado por un coeficiente de sensibilidad igual a las diferencias Vi , entre los volúmenes del juego de pesas que hace las veces de referencia, y del juego de pesas que hace las veces de calibrando. es una matriz diagonal de n x n elementos cuyo último elemento toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición. 10 00 0000000 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 =0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 e) Incertidumbre en la determinación del volumen de las pesas . Previamente a la calibración deben conocerse las incertidumbres (j=1,…,k) asociadas al volumen de cada pesa involucrada, incluyendo el patrón. A partir de ellas se construye la matriz diagonal (de k x k) 00000 0 0000 00 000 =0 0 0 00 0000 0 00000 El cálculo detallado para obtener a partir de UV considera los coeficientes de sensibilidad matriciales asociados a los correspondientes valores de densidad del aire es: donde el superíndice T indica transposición de matrices. f) Incertidumbre asociada a la falta de ajuste ( ). Se estima estadísticamente, a partir de la desviación estándar residual propia de la aplicación del método de cuadrados mínimos ordinarios 11 Luego, la matriz de incertidumbre asociada se obtiene como . El último elemento de dicha matriz toma el valor 0, porque corresponde sólo a la asignación del valor del patrón, no a una medición. 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 00 0 0 0 0 0 0 0 0 00 000 0 0 0 0 0 0 0 00 0000 0 0 0 0 0 0 00 00000 0 0 0 0 0 00 =0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 0000000 0 0 0 00 00000000 0 0 00 000000000 0 00 0000000000 00 00000000000 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 0 00 Combinación. La matriz de incertidumbre de las comparaciones se expresa finalmente como: Cuadrados mínimos ordinarios. Las fórmulas para obtener el vector y su matriz de incertidumbre asociada se encuentran ampliamente difundidas: La incertidumbre asociada a cada componente de se obtiene del correspondiente elemento en la diagonal de esta última matriz. La aplicación de este método sólo está justificada cuando puede asegurarse la no correlación entre las diferentes comparaciones, y cuando a todas ellas pueden asignársele incertidumbres del mismo orden. Estas hipótesis no suelen darse en la práctica, por lo que el resultado obtenido debe ser visto sólo como una aproximación de los valores deseados de los mensurandos. Método de Gauss-Markov o cuadrados mínimos ponderados. Este método pondera las entradas de cuadrados mínimo en función de las incertidumbres asignadas a priori para comparación, y de sus correlaciones. Los resultados obtenidos por este método resultan estadísticamente insesgados y de mínima varianza. 12 La justificación de los cálculos puede verse en la referencia [7]. Las ecuaciones aplicadas son las siguientes mGM X t Σ 1 X 1 Y X t Σ 1Y Y Σm X t ΣY1 X 1 La incertidumbre asociada a cada componente de m se obtiene del correspondiente elemento en la diagonal de esta última matriz. A continuación se muestra un diagrama Ishikawa de las incertidumbres que participan en la proceso de calibración. PROCESO DE PESAJE Número de observaciones Desvío estándar de cada comparación bservaciones PATRONES DE MASA Calibración Inestabilidad Volumen de la pesa incógnita Volumen del patrón Temperatura Humedad Presión Densidad del aire EMPUJE DEL AIRE Convección Magnetismo Resolución Sensibilidad Excentricidad OTRAS CONTRIBUCIONES COMPARADOR DE MASA INCERTIDUMBRE EXPANDIDA Figura 3.- Diagrama de Ishikawa de la evaluación de la incertidumbre en la calibración de micropesas. 13 3. RESULTADO PRELIMINAR Para analizar las posibilidades de calibración de micropesas con la estructura actual del laboratorio de masa se construyeron cinco micropiezas (0,5 mg, 0,2 mg, 0,2* mg, 0,1 mg y 0,1* mg) de forma laminar de aluminio (Figura 4). En la tabla 1, se presenta los primeros resultados obtenidos, al determinar el error de masa y su incertidumbre expandida. El valor de densidad del material de las micropiezas se tomó de la tabla de densidades recomendada por la OIML R111 E-2004 [4]. Se tomó como referencia una pesa de 1 mg de acero inoxidable (tipo alambre) con certificado de calibración PCMA 176 (ver Apéndice 3). Tabla 1.- Errores de masa y sus incertidumbres asociadas de las 5 micropiezas de aluminio Valor Nominal 1 mg (◦◦) Error de masa / mg 0,001 2 U (k=2)/ mg 0,000 2 V / cm3 0,001 25 UV (k=2)/ cm3 0,000 02 0,5 mg -0,008 4 0,000 6 0,000 185 0,000 009 0,2 mg -0,005 4 0,000 5 0,000 074 0,000 004 0,2 mg (*) -0,003 2 0,000 5 0,000 074 0,000 004 0,1 mg -0,004 0 0,000 5 0,000 037 0,000 002 0,1 mg (*) -0,003 9 0,000 5 0,000 037 0,000 002 (*) Pesa identificada con un punto (◦◦) Pesa patrón de referencia Las mediciones fueron realizadas tomando como referencia el procedimiento PEMA14Diseminación de la Unidad de Masa (1 mg a 10 kg) [6], las incertidumbres obtenidas son superiores a la incertidumbre de la pesa de referencia de 1 mg. El aluminio ya es recomendado por la OIML R111 como un material para patrones de masa, especialmente por su baja densidad (2 700 kg/m3) que permite un mejor manejo de estos patrones. 14 Figura 4.- Cinco micropiezas de aluminio obtenidos de un rollo de papel de aluminio. 4. ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD DE LAS MEDICIONES La finalidad de evaluar la calidad de las mediciones de los patrones de masa es evaluar la validez de las calibraciones individuales. Análisis gráfico de los residuos. Al aplicar el método de mínimos cuadrados, es conveniente evaluar los residuos obtenidos. Esta observación permite analizar la consistencia del ajuste de cuadrados mínimos, y eventualmente, descartar y/o repetir una medición o comparación [6]. Sin embargo, si se cuenta con un historial de calibraciones de las micropesas, un control y análisis estadístico adicional sería aplicar el error normalizado . donde, : es el error de masa de la pesa : es el error de masa de la última calibración de la pesa : es la incertidumbre expandida del error de masa es la incertidumbre expandida del error de masa de la última calibración 15 Para que los resultados de una medición sean consistentes el debe ser menor o igual a 1 INTER-COMPARACIÓN DE MICROPESAS ENTRE LOS INSTITUTOS DE METROLOGIA EUROPEOS El nivel inferior de la escala de masa para la calibración con pesas patrones en intercomparaciones ha sido tradicionalmente de un miligramo. La primera inter-comparación realizada a nivel mundial de pesas en el rango entre 100 g y 100 g fue en el continente europeo en el 2008. La misma fue efectuada por los institutos de metrología, National Physical Laboratory (NPL) como laboratorio piloto, Laboratoire national de métrologie et d'essais (LNE) y Physikalisch Technische Bundesanstalt (PTB), ambos como participantes. Los valores nominales de las micropesas fueron 500 g, 200 g y 100 g. Además, de las pesas de sub-miligramos, se hicieron circular pesas de valores nominales entre 100 g y 10 g como medio para validar los valores declarados en la CMC (Capacidad de Medición y Calibración). Todos los participantes demostraron equivalencia con el valor de referencia calculado para ambos patrones de transferencia. Tanto el NPL como el LNE han desarrollado y calibrado recientemente patrones de masa en el rango de 100 g a 1 mg. Los patrones del sub-miligramo se han utilizado para la evaluación de la escala de los comparadores de masa de 1 kg. También se han fabricado y calibrado patrones de sub-miligramo para los laboratorios de investigación en el Reino Unido y se prevé que el requisito para dichos patrones crecerá en el futuro. En esta inter-comparación, todos los participantes han demostrado su capacidad de medir los patrones de transferencia a su nivel de incertidumbre. Debido a las pequeñas incertidumbres reclamadas por los participantes para las pesas de los sub-miligramos (menos de 0,2 microgramos en todos los casos), es probable que la estabilidad de los patrones de transferencia sea un factor significativo en la consistencia de los resultados. [9]. 16 Actualmente, se realizó una nueva inter-comparación de pesas en el rango del sub-miligramo (EURAMET.M.M-S9) entre los institutos nacionales de metrología de los países europeos de Reino Unido (como piloto), España, Republica Checa, Rumania y Eslovaquia. Las cinco micropesas a calibrar son las siguientes 0,5 mg; 0,2 mg; 0,2 mg*; 0,1 mg y 0,05 mg. Los resultados de esta última inter-comparación fueron consistentes, la estabilidad de las micropesas fue adecuado para estos propósitos a excepción de la pesa de 0,05 mg, el cual presentó alta deriva y el mayor numero de resultados discrepantes entre los participantes [10]. 17 Tabla 2 .- Resultados de la comparación de los cinco patrones de transferencia [11]. 18 5. DISCUSIÓN Como se muestra en el presente trabajo las pesas inferiores a un miligramo son necesarias en los laboratorios de masa de los distintos INM's y de las empresas especializadas en la fabricación y calibración de pesas. La implementación de las micropesas en la escala de la unidad de masa actual, no es inconveniente, de acuerdo a los resultados descritos en el ítem 3, referidos a la calibración de piezas de aluminio laminares obtenidos de un rollo de papel de aluminio comercial, nos asegura que el método de calibración con los instrumentos de medición utilizados, es adecuado para la calibración de pesas menores al miligrano. Por otra parte, estos resultados, nos da una idea de los valores de incertidumbres a obtener, y a la vez saber cuál es la principal fuente de incertidumbre en la fabricación de pesas de alambre menores al miligramo. Esta evaluación se realizo con laminas, es muy probable que al aplicar el diseño de jinetillo (utilizado por un fabricante de pesas) que facilita la manipulación de las micropesas baje la incertidumbre A la vez, los valores obtenidos (Tabla 1) en la calibración de estas piezas de aluminio, nos sirve para analizar inconvenientes a tener en cuenta en las mediciones de las micropesas. Si bien, las valores de incertidumbres obtenidos en la calibración de las piezas de aluminio, están entre 0,5 y 0,6 g, superando al valor máximo de incertidumbre (0,18 g) obtenido en la inter-comparación, sin embargo es inferior (un tercio de 0,002 mg) a la exigida para pesas, de clase 000, entre 500 mg y 50 g, según la norma ASTM E617-13 [11], (ver apéndice 1). Los resultados del informe de inter-comparación entre los países europeos muestran derivas importantes entre intercomparaciones, lo cual nos indica que debemos mejorar el diseño de los elementos de manipulación y transporte de micro-pesas para disminuir errores sistemáticos [7]. Según el análisis realizado en la planilla de cálculo utilizado en la estimación de la incertidumbre de calibración que se muestra en la Tabla 1, la incertidumbre que más influye, que es la debida a la falta de ajuste en el método de cuadrados mínimos, aún es motivo de estudio. 19 El laboratorio tiene trazado a mediano plazo fabricar nuestros propios patrones inferiores a un miligramo, previniendo las futuras necesidades de la industria nacional. 20 6. CONCLUSIONES Y PERSPECTIVAS Se presentaron los primeros resultados utilizando micropiezas de forma laminar obtenidos de un rollo de papel de aluminio. El método de calibración propuesto es adecuado para la calibración de pesas de alambre inferior a un miligramo. Si bien, los valores de incertidumbre de las micropiezas presentados en la tabla 1, superan a los valores de incertidumbres obtenidas en la primera inter-comparación (tabla 2), estos son inferiores a las exigidas por la ASTM E617 - 13. Los próximos pasos serán producir pesas de alambre, realizar su calibración y la evaluación de la estabilidad a largo plazo. En el futuro, las micropesas se volverán esenciales para proporcionar trazabilidad para nuevas áreas tales como preparación de muestras para calibrar cromatografos tipo HPLC a partir de material de referencia certificado 21 Referencias [1] Valcu A., The provision of Mass Calibrations for Micro/Mano Force Measurements ICQNM 2013: The Seventh International Conference on Quantum, Nano and Micro Technologies. [2] Leon Chao , Frank Seifert, Darine Haddad, The Design and Development of a Tabletop Kibble Balance at NIST, IEEE Transactions on Instrumentation and Measurement, Vol. 68, No. 6, June 2019 [3] Gordon A. Shaw, Scaling of Mass and Force Using Electrical Metrology- U.S. National Institute of Standards and Technology (NIST), CPEM 2018. [4] International Recommendation OIML R111-1, Weights of classes E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 and M3, Edition 2004. [5] Hu M.H, Zhang Y., Cai C.Q., Zhong HR.L., Yao H. Ding J.A. Research on micro-gram weight standards below 1 mg in NIM. XX IMEKO World Congress Metrology for Green Growth September 9-14 (2012). [6] Procedimiento especifico: PEMA14M "Diseminación de la Unidad de Masa (1 mg a 10 kg) Centro de Desarrollo e Investigación en Física y Metrología - INTI. Rev. Septiembre 2014 [7] Porta Carlos La calibración de los múltiplos y submúltiplos de la unidad de masa, Carta Metrológica N° 5, (1982). [8] Borys M., Schwartz R., Reichmuh A., Nater R. Fundamentals of Mass Determination Primera Edición (2012) [9] Report on EURAMET. M.M-S2: Supplementary comparison of 100 gram, 10 gram, 500 microgram, 200 microgram and 100 microgram weights.” EURAMET project number 1054 (2008). [10] Stuart Davidson, Adriana Valcu, Nieves Medina, Jaroslav Zuda, Laurenc Snopko and Irena Kolozinska. Supplementary comparison of 500 microgram, 200 microgram, 100 microgram and 50 microgram weights—EURAMET.M.M-S9 Metrologia Volume 54 Technical Supplement 2015 [11] Standard Specification for Laboratory Weights and Precision Mass Standards ASTM E617 – 13 Edición 2013 22 APÉNDICE A Se muestran los errores máximos permitidos para pesas en el rango de 5000 kg a 0,05 mg elaborado por la ASTM E617-13. Con respecto a la recomendación OIML R111, actualmente no existe un patrón definido para los micropesas. El alcance de los valores nominales va hasta 1 mg como el valor más bajo. Por lo tanto, OIML no emite ninguna orientación con respecto a errores máximos tolerados y ninguna recomendación en términos de formas o tipo de material para pesas inferiores a 1 mg. 23 APÉNDICE B En la Planilla calculo se muestra los datos procesados y resultados obtenidos utilizando las micropiezas de aluminio. ID - Observaciones 1mg INTI2004 0,5mg 0,2mg 0,2mg* (*) 0,1mg 0,1 mgR (*) VN / g error / mg U / mg k 0,001 0,0012 0,000 2 2 0,0005 2 0,0002 2 0,0002 2 0,0001 2 0,0001 2 PCMA 176 2014 deriva / mg masa / g 0 0,001001 0,000500 0,000200 0,000200 0,000100 0,000100 V / cm3 0,001 25 0,000 19 0,000 07 0,000 07 0,000 04 0,000 04 U / cm3 k 0,000 003 0 2 0,000 002 0 2 0,000 002 0 2 0,000 002 0 2 0,000 001 0 2 0,000 001 0 2 PCMA 176 error / mg U / mg (k=2) 0 -0,009 1 0,000 6 0 -0,005 7 0,000 5 0 -0,003 5 0,000 5 0 -0,004 1 0,000 5 0 -0,004 0 0,000 5 s-residual / µg 0,61 1mg -1 Matriz de diseño N° 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,1 mgR 1 1 1 1 1 VN / com parad g or 0,001 A 1mg -1 1 1 1 1 2 0,001 A 1mg -1 1 1 1 3 0,0005 A -1 1 1 1 4 0,0005 A -1 1 1 -1 5 0,0003 A -1 1 -1 1 6 0,0003 A -1 1 7 0,0002 A -1 1 1 8 0,0002 A -1 1 1 9 0,0002 A -1 1 10 0,0001 A pesas en posición de referencia (-1) 0,5mg 0,5mg 0,2mg 0,1 mgR 0,2mg 0,1mg 0,2mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg pesas en posición de incógnita (+1) 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg* 0,1mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg* 0,1mg 0,1 mgR 0,1mg 0,1 mgR 0,1 mgR Fecha Hora 02/12/14 12:59 02/12/14 13:15 02/12/14 13:32 02/12/14 14:10 02/12/14 14:24 02/12/14 14:40 02/12/14 14:58 02/12/14 15:16 02/12/14 15:26 02/12/14 15:41 T °C i f 19,64 19,49 19,47 19,48 19,51 19,40 19,40 19,42 19,42 19,43 19,45 19,45 19,44 19,45 19,45 19,39 19,39 19,46 19,48 19,46 P hPa i f 1010,22 1000,90 H % i f 41,0 41,0 1009,22 1009,77 41,0 41,0 1009,79 1009,46 41,0 41,0 1009,44 1009,48 41,0 41,0 1009,27 1009,24 41,0 41,0 1009,27 1009,07 41,0 41,0 1009,09 1008,89 41,0 41,0 1008,84 1008,64 41,0 41,0 1008,64 1008,54 41,0 41,0 1008,53 1008,21 41,0 41,0 ra kg/m3 valor U 1,193 0,001 1,198 0,001 1,198 0,001 1,198 0,001 1,198 0,001 1,198 0,001 1,198 0,001 1,197 0,001 1,197 0,001 1,197 0,001 Resultados prom s pr corr µg µg µg -22,1 0,1 -23,1 -23,2 0,2 -24 -5 0,1 -5 -4 0,1 -4 1,7 0,1 2 3 0,0 3 2 0,1 2 -3 0,2 -2 -5 0,0 -5 -1 0,1 -1 24 CICLO 1 A B B µg µg µg A A dif µg µg CICLO 2 B B µg µg A dif µg 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 1mg 99,5 77,6 77,0 99,4 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 1mg 98,2 74,6 74,0 97,8 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,5mg 91,1 87,3 86,6 92,7 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,5mg 92,6 89,4 88,5 92,7 0,2mg 0,1 mgR 91,6 0,2mg* 0,1mg 93,7 0,2mg* 0,1mg 92,8 0,2mg 0,1 mgR 91,3 0,2mg 0,1mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,1mg 0,7 3,9 3,4 1,2 0,2mg 0,2mg* 0,2mg* 0,2mg 5,2 8,0 7,8 6,3 0,2mg 0,1mg 0,1 mgR 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg 5,2 3,2 2,5 6,2 0,2mg* 0,1mg 0,1 mgR 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg* 7,3 3,1 2,1 7,3 0,1mg 0,1 mgR 0,1 mgR 0,1mg 6 6 5 6 -22,2 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1m0g,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg1mg 99,5 77,6 77,0 99,4 -22,2 -23,7 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 0m,5gmRg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR1mg 97,0 74,3 74,1 97,4 -23,0 -5,0 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,5mg -4,6 91,7 87,8 87,1 92,4 -3,7 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,5mg -3,9 92,4 89,5 88,5 93,4 1,8 0,2mg 0,1 mgR 0,2mg* 0,1mg 91,5 93,9 0,2mg* 0,1mg 0,2mg 0,1 mgR 1,5 92,2 91,6 2,7 0,2mg 0,1mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,4 3,9 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,1mg 2,6 3,3 1,6 2,2 0,2mg 5,6 0,2mg* 8,5 0,2mg* 7,5 0,2mg 2,2 6,1 -2,9 0,2mg 5,8 0,1mg 0,1 mgR 4,5 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg -2,2 3,5 6,6 -4,7 0,2mg* 6,5 0,1mg 0,1 mgR 2,6 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg* -4,6 2,0 7,3 -0,7 0,1mg 6,8 0,1 mgR 7,0 0,1 mgR 5,9 0,1mg -0,6 7,3 CICLO 3 A B B µg µg µg A dif µg 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg*00,5,1mmgg0,2mg 0,2mg* 0,1mg 1mg 98,4 76,7 76,2 98,3 -21,9 1mg 0,5mg 0,2mg 0,2mg*0,05,m1gm0g,R2mg 0,2mg* 0,1 mgR1mg 97,0 74,6 74,0 97,5 -23,0 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1mg0,2mg 0,2mg* 0,1mg 0,5mg -4,6 91,8 88,1 87,7 93,2 0,5mg 0,2mg 0,2mg* 0,1 m0g,R2mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,5mg -3,7 92,6 89,4 88,5 92,7 0,2mg 0,1 mgR 0,2mg* 0,1mg 1,6 4,1 0,2mg* 0,1mg 0,2mg 0,1 mgR 1,9 3,5 2,2 0,2mg 0,1mg 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg* 0,1 mgR 0,2mg 0,1mg 2,7 0,5 4,0 3,5 1,6 0,2mg 5,5 0,2mg* 8,6 0,2mg* 7,5 0,2mg 2,4 5,9 0,2mg 0,1mg 0,1 mgR 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg -2,1 5,4 3,7 3,4 5,9 0,2mg* 0,1mg 0,1 mgR 0,1mg 0,1 mgR 0,2mg* -4,6 6,9 3,1 2,0 7,4 0,1mg 6,4 0,1 mgR 6,6 0,1 mgR 5,5 0,1mg -0,4 6,5 25 APÉNDICE C Certificado de la pesa de referencia 1 mg 26 27 28 29Ver+/- |
