TRABAJO INTEGRADOR FINAL VALIDACIÓN DE LIMPIEZA DE UNA LÍNEA DE
ELABORACIÓN DE EDULCORANTE Jometon, Gisele
Septiembre 03, 2018
ESPECIALIZACIÓN EN CALIDAD INDUSTRIAL EN ALIMENTOS
RESUMEN
VALIDACIÓN DE LIMPIEZA DE UNA LÍNEA DE ELABORACIÓN DE EDULCORANTE
El trabajo se lleva a cabo en una planta elaboradora de alimento, una PyME ubicada en la zona de Haedo, Provincia de Buenos Aires. La empresa cuenta con el sistema de gestión de inocuidad certificado bajo la norma FSSC 22000.
En la planta se formulan edulcorantes utilizando distintos principios activos, como puede ser stevia, sucralosa, ciclamato sacarina y aspartamo. Si bien este último no es considerado un alérgeno afecta a ciertas personas que padecen fenilcetonuria.
Este estudio pretende demostrar que luego de la elaboración de edulcorantes cuya formulación contenga aspastamo, los procedimientos de limpieza son capaces de eliminar la presencia de este ingrediente en los equipos utilizados.
Con el fin de asegurar la calidad e inocuidad de los productos se realiza el análisis del estado de los equipos, se determina el proceso de limpieza a seguir, y se realiza el análisis para la determinación de aspartamo utilizando una técnica en HPLC.
Por último, se establecerán las medidas de control que se llevarán a cabo con la finalidad de asegurar la inocuidad.
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CONTENIDOS
1. INTRODUCCIÓN
4
2. DESCRIPCIÓN
5
3. ANTECEDENTES
6
4. DESARROLLO
8
4.1. Calificación de diseño de los equipos
8
4.2. Procedimiento operativo estandarizado de sanitizacion (POES)
9
4.2.1. POES mezclador helicoidal
9
4.2.2. POES máquina envasadora de sobres
9
4.3. Verificación del cumplimiento del POES
10
4.3.1. Inspección visual
10
4.3.2. Verificación del agua de enjuague
10
4.4. Análisis de los resultados obtenidos
10
4.5. Conclusiones
11
5. METODOLOGÍA DE ENSAYO PARA CUANTIFICACIÓN DE ASPARTAMO POR
HPLC
11
5.1. Equipo
11
5.2. Materiales
12
5.3. Preparación de solución estándar analítica con estándar primario
13
5.4. Preparación de muestras
14
5.5. Parámetros de operación del equipo
15
6. RESULTADOS
15
6.1. Calificación de diseño de los equipos
16
6.2. Verificación del cumplimiento del POES
16
6.2.1. Verificación mezclador helicoidal
16
6.2.2. Inspección visual envasadora de sobres
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7. CONCLUSIONES
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8. BIBLIOGRAFÍA
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ANEXOS
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1. INTRODUCCIÓN
El objetivo de este trabajo es la realización de una validación de limpieza de una nueva línea de edulcorantes. En la empresa donde se realiza el estudio ya cuenta con otras líneas productivas de este producto, ofreciendo al mercado edulcorantes utilizando distintos principios activos, como stevia, sucralosa, ciclamato de sodio, sacarina y aspartamo. Si bien este último no es considerado un alérgeno afecta a ciertas personas que padecen fenilcetonuria.
Este estudio pretende demostrar que luego de la elaboración de edulcorantes cuya formulación contenga aspastamo, los procedimientos de limpieza son capaces de eliminar la presencia de este ingrediente en los equipos utilizados para su producción.
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2. DESCRIPCIÓN
Este estudio se desarrolla en una pequeña empresa elaboradora de alimentos, ubicada en la localidad de Haedo, Provincia de Buenos Aires, Argentina. Es líder en el mercado de productos alimenticios en porciones individuales de mermeladas, aderezos, aliños y edulcorantes de marca propia y para terceros abasteciendo el mercado local y exportando a Brasil, Uruguay, Paraguay y Chile.
En octubre de 2017 se adquiere una nueva unidad funcional de 3000 m2, en la actualidad la empresa cuenta con una planta de 9000 m2 en donde trabajan 117 colaboradores. Este crecimiento conllevo a la inversión de nuevo equipos para ampliar su capacidad productiva.
Respecto a la línea de edulcorantes, ya se cuenta con dos mezcladores para su elaboración y cinco líneas de envasado en sobres. En el mes de julio de 2018 se adquiere una nueva línea de elaboración y envasado de edulcorantes con el fin aumentar la capacidad productiva de esta familia de productos, el estudio que compete a este trabajo se realiza sobre esta línea de producción.
La empresa cuenta con su sistema de gestión de inocuidad certificado bajo el esquema FSSC 22000 versión 4. La validación de limpieza se realiza siguiendo los lineamientos ya realizados en validaciones anteriores e incorporando toda la documentación, informes y registros al sistema de gestión.
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3. ANTECEDENTES
La enfermedad llamada fenilcetonuria se produce por un error congénito del metabolismo de la fenilalanina , por deficiencia de la enzima Fenilalanina Hidroxilaza (FAH), responsable de la conversión del aminoácido esencial fenilalanina a tirosina, lo que produce acumulación tóxica de la fenilalanina en el cerebro, comprometiendo la capacidad intelectual e hipopigmentación de piel y faneras en aquellas personas que lo padecen.
Los principales efectos de esta enfermedad es el retardo mental si no es diagnosticada a tiempo. Los síntomas iniciales aparecen en los primeros meses de vida, en forma de convulsiones, espasmos masivos y eccemas de difícil tratamiento. Alrededor de los 6 meses se hace evidente la presencia de retardo en el desarrollo. En el niño mayor aparecen además graves trastornos de conducta.
En Argentina se establece en el año 1986, a través de la Ley 23413 la obligatoriedad de realizar la pesquisa neonatal de fenilcetonuria y la Ley 26279, sancionada en 2007 por el Ministerio de Salud de la Nación, establece el régimen para la detección y posterior tratamiento de ciertas enfermedades en el recién nacido: hipotiroidismo congénito, fenilcetonuria, fibrosis quística, galactosemia, hiperplasia suprarrenal congénita y biotinidasa.
El aspartamo es un edulcorante no nutritivo, que contiene fenilalanina y es utilizado en alimentos dietéticos, en este trabajo lo vemos aplicado en la elaboración de edulcorantes. Ha sido aprobado por la Food and Drug Administration (FDA) de los Estados Unidos, y ha sido revisado evaluando la seguridad del aspartamo 26 veces. En 1996, fue autorizado como endulzante para todos los usos por dicha agencia, y en la actualidad se comercializa en más de 100 países. Asimismo ha sido examinado y aprobado por comités científicos de expertos tales como el Comité Mixto FAO/OMS de Expertos en Aditivos Alimentarios (JECFA) y el Comité Científico en Alimentos de la Unión Europea. Su seguridad ha sido reafirmada por las autoridades de salud mundialmente reconocidas, a través de nuevas revisiones detalladas que se realizaron en 2002 y 2003.
Si bien el aspartamo presenta la aprobación para ser utilizado como un endulzante seguro para la población en general, tiene la excepción de ser consumo en aquellas personas que padecen fenilcetonuria, las cuales deben restringir el consumo de fenilalanina
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proveniente de todas las fuentes, incluido el aspartamo. Por este motivo, se encuentra regulado por el Código Alimentario Argentino el rotulado de los endulzantes, en el cuál se debe incluir la leyenda: “Fenilcetonúricos: contiene fenilalanina”, o una frase similar.
Por tal motivo es importante asegurar la limpieza en las líneas de elaboración de edulcorantes de maneta de asegurando que no haya contacto cruzado del aspartamo con otros endulzantes formulados posteriormente los cuales no contienen este ingrediente.
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4. DESARROLLO
La validación se lleva a cabo en la línea de edulcorantes, los equipos involucrados son:
-
Mezclador helicoidal
-
Envasadora de sobres
La limpieza queda validada cuando los resultados de la misma resultan satisfactorios en las tres repeticiones, luego de la elaboración de productos considerados como “peores casos”.
Se considera “peores casos” a la limpieza luego de la elaboración de edulcorantes formulados con aspartamo.
La validación consiste en:
1) Calificación de diseño de los equipos 2) Limpieza del equipo según Procedimiento operativo estandarizado de
sanitización1 correspondiente 3) Verificación del cumplimiento del POES 4) Análisis de resultados obtenidos 5) Conclusiones
4.1. Calificación de diseño de los equipos
La primera etapa consta de la calificación de los equipos, lo cual indica que el diseño de los mismos es higiénico sanitario.
Para ello el responsable de esta tarea realiza una inspección visual, observando que presente soldaduras sanitarias (de hargón), superficie lisa, sin porosidad, tipo de material adecuado para el uso previsto y libre de accesorios sueltos. Esto queda registrado en un checklist aprobando o no esta calificación. En la tabla1, se muestran las imágenes de los equipos y el resultado obtenido.
1 De ahora en adelante, POES
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4.2. Procedimiento operativo estandarizado de sanitización (POES)
Para la limpieza de los equipos, se define utilizar el procedimiento ya utilizado en las otras líneas similares.
4.2.1. POES mezclador helicoidal
Materiales: Balde Pulverizadores con productos químicos Aspiradoras
Productos: Solución desengrasante Powerquat Victory® Solución desinfectante JonClean Disersey®
Instrucciones: 1. Enjuagar con agua de red los cepillos y baquetas 2. Sumergir la cerda en un balde con solución desengrasante 3. Dejar actuar durante 10 minutos 4. Enjuagar con abundante agua 5. Rociar con solución desinfectante 6. Dejar evaporar(1)
4.2.2. POES máquina envasadora de sobres
Materiales: Cepillo Manguera Bacha contenedora
Productos: Solución desengrasante Powerquat Victory® Solución desinfectante JonClean Disersey®
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Instrucciones: 1. Quitar los restos de alimento con agua caliente 2. Aplicar solución desengrasante 3. Dejar actuar durante 10 minutos 4. Cepillar 5. Enjuagar con abundante agua 6. Aplicar solución desinfectante 7. Dejar evaporar
4.3. Verificación del cumplimiento del POES
4.3.1. Inspección visual
El objetivo de la verificación es determinar la efectividad de la limpieza. Se realiza la supervisión del procedimiento de limpieza observando que el operador realice esta actividad de acuerdo al POES previsto para cada equipo. Por último, se verifica visualmente la correcta limpieza del equipo, verificando las piezas de desarme.
Esta actividad se registra en el documento 084.R.0004 - Ver 03 – 27 FEB 2017 (ver anexo B)
4.3.2. Verificación del agua de enjuague
Durante la realización de la limpieza se toman muestras del agua de enjuague. Para evaluar la eficacia del lavado se realiza análisis de cuantificación de aspartamo por HPLC (High Performance Liquid Chromatography). En la siguiente sección se desarrolla la metodología utilizada para la realización de este ensayo.
4.4. Análisis de los resultados obtenidos
En esta instancia se evalúan todos los resultados obtenidos de las etapas anteriores mencionadas.
Los resultados de las validaciones quedan registrados en el documento 082.A.0001 Página 10 de 34
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Informe de validación de limpieza, Ver Anexo B
4.5. Conclusiones
La limpieza queda validada cuando los resultados de la limpieza resultan satisfactorios en las 3 repeticiones.
En caso de resultados negativos, se deberá modificar el procedimiento de limpieza y/o los agentes de limpieza a utilizar, dependiendo el caso.
5. METODOLOGÍA DE ENSAYO PARA CUANTIFICACIÓN DE ASPARTAMO POR HPLC 5.1. Equipo
El equipo utilizado para este ensayo tiene una calificación vigente realizada en el mes de abril 2018. En las tablas 1 y 2 se describe la configuración y las especificaciones respectivamente del equipo utilizado para el ensayo.
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EQUIPO: MARCA: MODELO: EQUIPADO CON:
HPLC02 Agilent Technologies 1200 Bandeja contenedora de solventes Degasificador Modelo: G1322A (N° serie: JPAAJ78898) Bomba binaria Modelo: G1310A (Nº serie: DEABl00627) Inyector automático Modelo: G1310A (Nº serie: DEAB306620) Compartimento de columna Modelo: G1316A (Nº serie: DEACN07269) Detector de longitud de onda variable o “VWD” Modelo: G1362A (nº serie: DEAA601362) Columnas: Zorbax stable bond c8 – 5µ – 150x4,6mm
Tabla1. Configuración del equipo HPLC02
Test Exactitud y precisión de Flujo Exactitud de temperatura
VWD
Linealidad de Detector (VWD)
Ruido y estabilidad de temperatura
Parámetro Exactitud Precisión
Especificación 5.00% 0.500%
Exactitud
2.0ºC
Exactitud de longitud de onda
2.0 nm
Correlación
>0.999000
Ruido ASTM (VWD)
0.040 mAU
Estabilidad de temperatura (izquierda y derecha)
0.50ºC
Tabla 2. Especificación equipo HPLC02
5.2. Materiales
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Estándar primario:
Aspartamo (APM), Marca: LGCm, Lote: 1076,
Pureza: 96.1%
Agua grado HPLC
Merck
Acetonitrilo
Merck
Viales
-
Jeringas descartables con filtro 0.45 µm
Tabla3. Materiales para realizar técnica de cuantificación aspartamo
5.3. Preparación de solución estándar analítica con estándar primario
El estándar utilizado es Aspartamo (“APM”), Para la preparación de las soluciones se debe seguir las siguientes instrucciones:
1. Pesar 0,0082g de aspartamo (estándar primario), registrar pesada 2. Disolver lo pesado con agua grado HPLC en matraz de 50ml debidamente
rotulados, lavando la tara con el fin de arrastrar todo 3. Sonicar durante 5 minutos, con el objetivo de facilitar la disolución
(disgregando los gránulos y agitando) y para desgasificar la solución 4. Enrasar el/los matraces, homogeneizar y descartar las primeras gotas 5. Llenar el vial rotulado con jeringa y filtro de 0,45µm 6. Ubicar en el rack, siguiendo el orden del siguiente esquema 1:
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Esquema 1. Disposición de estándares en HPLC
5.4. Preparación de muestras
Para la preparación de muestras, seguir las siguientes instrucciones: 1. Pesar (0,5000±0,0002) g de cada una de las muestras, tomar registro de los pesos. 2. Disolver lo pesado con agua grado HPLC en matraces de 50ml debidamente rotulados, lavando la tara con el fin de arrastrar todo (llenar aproximadamente 1/3 del volumen de los matraces). 3. Sonicar durante 5 minutos, con el objetivo de facilitar la disolución (disgregando los gránulos y agitando) y para desgasificar la solución. 4. Enrasar los matraces, homogeneizar y descartar las primeras gotas. 5. Llenar los respectivos viales rotulados, con jeringa y filtro de 0,45µm, 6. Ubicando en el rack siguiendo el siguiente esquema 2:
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Esquema 2. Disposición de muestras en HPLC
5.5. Parámetros de operación del equipo
En la tabla siguiente se describen los parámetros de operación utilizados para esta metodología de ensayo:
Equipo
HPLC02
Canal
Acetonitrilo
Flujo
1,8 ml/min
Solución
90% buffer – 10% acetonitrilo
Presión
30 bar – 300 bar
Stop time
10 minutos
Temperatura termostato de columna
30ºC
Longitud de onda VWS
200nm
Tabla IV. Parámetros de operación.
6. RESULTADOS
Los resultados obtenidos de las etapas de verificación son las siguientes:
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6.1. Calificación de diseño de los equipos
Mezclador Helicoidal
Soladuras sanitarias Material: acero AISI
316L No presenta objetos
sueltos que puedan caer en el producto
CALIFICACIÒN APROBADA
Envasado de sobres (GF 089)
Soladuras sanitarias Material: acero AISI
316L No presenta objetos
sueltos que puedan caer en el producto
CALIFICACIÒN APROBADA
Tabla V. Calificación de diseño de los equipos.
6.2. Verificación del cumplimiento del POES 6.2.1. Verificación mezclador helicoidal
En las figuras 1 a 6 se muestran las inspecciones visuales y los resultados de Página 16 de 34
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cuantificación de aspartamo por HPLC del mezclador helicoidal realizadas al día 1, 2 y 3. En la figura 7 se muestra el informe de validación final donde se vuelcan los resultados obtenidos en cada una de las pruebas, en todos los casos los resultados son satisfactorios.
Figura 1. Verificación de limpieza día 1. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura 2. Cuantificación de aspartamo día 1. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura 3. Verificación de limpieza día 2. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura 4. Cuantificación de aspartamo día 2. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura 5. Verificación de limpieza día 3. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura 6. Cuantificación de aspartamo día 3. Equipo: Mezclador Helicoidal
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Figura7. Informe de validación. Equipo: Mezclador Helicoidal
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6.2.2. Inspección visual envasadora de sobres
En las figuras 8 a 13 se muestran las inspecciones visuales y resultados de cuantificación de aspartamo de la envasadora de sobres al día 1, 2 y 3.
En la figura 13 se muestra el informe de validación final donde se vuelcan los resultados obtenidos en cada una de las pruebas, en todos los casos los resultados son satisfactorios.
8. Verificación de limpieza día 1. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura 9. Cuantificación de aspartamo día 1. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura 10. Verificación de limpieza día 2. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura 11. Cuantificación de aspartamo día 2. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura12. Verificación de limpieza día 3. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura 13. Cuantificación de aspartamo día 3. Equipo: Envasadora de sobres (GF089)
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Figura14. Informe de validación. Equipo: Envasadora de sobres (GF 089)
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7. CONCLUSIONES
Con respecto a los resultados obtenidos en las verificaciones, se demuestra que resulta viable la realización de la limpieza de acuerdo a los procedimientos establecidos, dando por validada la limpieza del mezclador helicoidal y la envasadora de sobres.
Se establece una verificación mensual de estos equipos, a fin de asegurar el mantenimiento de la limpieza.
Por último se establece que en caso que sea necesario realizar alguna modificación del procedimiento de limpieza, sea por modificación en el diseño del equipo, de las instrucciones de limpieza, cambio de químico utilizado o modificación de tiempos en alguna etapa se debe realizar una revalidación de la limpieza.
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8. BIBLIOGRAFÍA
ACOSTA GUIO, Johanna, TAMAYO, Marta Lucía, BERMÚDEZ, Martha, CORREA NORELA, Luz. Caracterización clínica y bioquímica de una familia con cuatro afectados con fenilcetonuria. Iatrea. vol. 23, 4S [consulta 10 agosto 2018]. Disponible en:
http://aprendeenlinea.udea.edu.co/revistas/index.php/iatreia/article/view/8150
ADMINISTRACIÓN NACIONAL DE MEDICAMENTOS, ALIMENTOS Y TECNOLOGÍA MÉDICA. Acerca de los edulcorantes que contienen aspartamo. Disponible en: http://www.anmat.gov.ar/Alimentos/Aspartamo.pdf BERNAL, Ana Clara, EIROA, Hernán. Fenilcetonuria de diagnóstico tardío. Salud Salud y Ciencia. Mar 2017, 518-524 [consulta 10 agosto 2018] Disponible en:
https://siicsalud.com/dato/sic/226/153738.pdf
U.S. FOOD & DRUGS ADMINISTRATION. Validation of Cleaning Processes. [consulta 25 de julio de 2018]. Disponible en: https://www.fda.gov/iceci/inspections/inspectionguides/ucm074922.htm
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ANEXOS Anexo A. Documentos utilizados para la verificación 1. Verificación de limpieza
2. Informe de validación
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