Termómetros autocalibrables en el laboratorio y en la industria
M. Tischler, P. Giorgio Instituto Nacional de Tecnología Industrial, Departamento de Patrones Nacionales de Medida, Argentina
H. Lehmann, Electrotherm, Geraberg, Thüringen, Alemania
La medición y control de temperatura son importantes en numerosos procesos industriales. Los termómetros con que se mide se descalibran durante el uso y requieren ser calibrados frecuentemente, para lo cual deben ser retirados de servicio y enviados a un laboratorio. Hace ya cierto tiempo se desarrolló en el INTI un nuevo dispositivo, el punto fijo termométrico miniatura (PFTM) que integrado en un termómetro permite su control y recalibración “in situ”. El INTI patentó en Argentina y publicitó la idea hace ya más de tres lustros pero el desafío de desarrollar el producto para fines industriales no fue encarado hasta épocas más recientes. El termómetro termoeléctrico de punto fijo miniatura (TTPF) fue desarrollado en el ámbito de laboratorio en el INTI y utilizado desde un principio para establecer la Escala Nacional de Temperatura. Sirvió de esta manera para dar trazabilidad a diversos tipos de termómetros que INTI calibró a través de los años para la industria y otras instituciones.
Escala: La moneda de 1pfennig alemana tiene un tamaño similar a la de 1 centavo argentina
Figura 2: El termómetro termoeléctrico de punto fijo 1.- Aislador de alúmina, 2 y 4.- Alambres de termocupla, 3.- Cápsula de platino con tapa, 5.- PFTM o portamuestras,
y una fotografía de su sección, 6.- Tubo de cuarzo.
Punto fijo convencional. El termómetro solo puede calibrarse en el laboratorio. Utiliza del orden de 1 kg de material puro, que funde o solidifica durante la calibración (cambio de fase).
Termocupla autocalibrable con punto fijo miniatura (PFTM) desarrollado en el INTI y patentado en la Argentina (1984). El crisol de solo 10mm de longitud y 3 mm de diámetro puede intercambiarse para calibrar “in situ”. Se cubre la gama entre 0°C y 1064°C. Contiene ~0,1g de material puro que cambia de fase durante la calibración. Está construido en grafíto de pureza espectrográfica y actualmente estamos investigando la utilización de alúmina y la extensión a mayores temperaturas.
En los últimos 10 años la Universidad Técnica de Ilmenau (Alemania) junto con la empresa Electrotherm, desarrolló en base a la idea gestada en INTI una termocupla autocalibrable con punto fijo termométrico miniatura (PFTM). La fotografía de la derecha muestra diversos modelos de PFTM. Los crisoles son fabricados con materiales del alta tecnología (p. ej. AlN y alúmina de alta pureza). Contienen del orden de 1g de material puro que cambia de fase. La empresa cedió al INTI un prototipo de termocupla (termopar de Pt/Pd) con tres PFTM (Zn : 419,527 °C, Al : 660,323°C y Au : 1064,18 °C), para investigar su comportamiento en relación a los PFTM del INTI.
98
150
<1K
248
40 89
580 temperature profile at 320...420 C
4 15
< 0.1K
1000 738
408
158
250
40 55
fija
movil
15.5
Izquierda: Esquema del horno utilizado en INTI para comparar los PFTM del INTI con los cedidos por la empresa alemana para este fin. Este horno posee un tubo de calor (heat pipe) que permite la comparación al uniformizar la distribución de temperatura. Se utilizaron dos tubos de calor: uno con Cesio como material activo (300°C a 660°C) y otro con Sodio como material activo (600°C a 1100°C).
48
997
Cs-Heatpipe
El horno es controlado automáticamente por un sistema computarizado desarrollado en INTI, que al mismo tiempo registra el proceso de cambio de fase dentro de PFTM. El sistema mide además, entre otras cosas la fuerza electromotriz (fem) generada por las termocuplas que portan los respectivos PFTM, y la temperatura del horno con una termorresistencia de platino (TRP) de precisión. La figura de la izquierda representa la fem generada por la termocupla del INTI ttpf 03-1/89 vs. la temperatura del horno. La figura de la derecha representa lo mismo para la termocupla de Electrotherm Pt/Pd 2/99. La intersección de las rectas rojas corresponde al punto de equilibrio de fase del material dentro del PFTM (en este caso oro con una temperatura de 1064.18 °C). Las diferencias que “ve” la TRP entre ambas termocuplas pueden interpretarse como la diferencia entre los puntos fijos, aunque parte de esta diferencia se debe a inhomogenidades en la distribución de temperatura en el horno. Las tablas (abajo) muestran los resultados obtenidos para Zn, Al y Au. Las diferencias en °C están marcadas en rojo.
Ciclo
1 2
T TRP02 °C 419.490 419.492
Archivo 23Mz0Zn fus. y sol. fus. y sol.
1
419.479 fus. y sol.
2
419.480 fus. y sol.
1
419.544 fus. y sol.
2
419.540 fus. y sol.
TTPF03-1/89 µV
3436.68 Grafito 3436.69 Grafito
TTPF03-1/90
µV 3437.65 Grafito 3437.66 Grafito
Pt/Pd2/99 µV
2952.63
AlN
2952.59
AlN
promedios °C 419.491 0.001
419.479 0.001
419.542 0.003
dif. con prom.
°C
µV (°C)
-0.013 3437.655
0.007
En °C =>
0.001
-0.025 En °C =>
3436.685 0.007 0.001
0.038 En °C =>
2952.610 0.028 0.003
PFTM de Zinc
30Mz0Al fusol fusol
fusión total
fusol fusol fusión total
fusol fusol fusol
fusión total
µV
5846.17 5846.39 5846.09
Grafito Grafito Grafito
Archivo 25Mz0Al
fusol fusión total
TTPF03-1/89 µV
fusión total
5845.69 Grafito
fusol fusol
fusión total
µV
5847.18 5847.41 5847.21
Grafito Grafito Grafito
Na
TTPF03-1/90 µV 5847.07 Grafito 5847.10 Grafito
Cs
µV
5761.54
AlN
5761.90
AlN
5762.09
AlN
5760.60
AlN
°C 660.293
0.022
660.281 0.027
°C -0.007
En °C =>
µV (°C)
5847.267 0.125 0.011
-0.019 En °C =>
5846.217 0.155 0.013
660.327 340.970
0.027 En °C =>
5761.533 0.662 0.047
Pt/Pd2/99 µV
5763.32
AlN
5763.46
AlN
5762.40
AlN
promedios °C 660.236 0.004
660.164
dif. con prom.
°C
µV (°C)
0.040 5847.085
0.021
En °C =>
0.002
-0.032 5845.690
660.188 0.056
En °C => -0.008
En °C =>
5763.060 0.576 0.041
PFTM de Aluminio
Ciclo
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
T TRP02
°C
1064.184 1064.183 1064.192 1064.200 1064.184 1064.172 1064.203 1064.200
Archivo
07AB0Au fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol
1064.179 fusión total
1064.204 1064.214 1064.218 1064.223 1064.223 1064.212 1064.212 1064.215
fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol
1064.188 fusión total
1064.222 1064.203 1064.246 1064.224 1064.236 1064.224 1064.225 1064.224
fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol fusol
1064.181 fusión total
TTPF03-1/89 µV
10316.66 10316.60 10316.57 10316.54 10316.66 10316.63 10316.49 10316.42
10316.36
Grafito Grafito Grafito Grafito Grafito Grafito Grafito Grafito
Grafito
TTPF03-1/90
µV
10316.96 Alúmina
10316.67 Alúmina
10316.67 Alúmina
10316.62 10316.56 10316.46 10316.35
Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina
10316.29 Alúmina
10316.16 Alúmina
Pt/Pd2/99 µV
promedios °C
1064.189 0.011
dif. con prom.
°C
µV (°C)
-0.020 10316.527
0.241
En °C =>
0.021
1064.212 0.006
0.003 En °C =>
10316.571 0.085 0.007
12829.33 12829.09 12829.21 12829.09 12829.37 12829.29 12829.09 12828.97
Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina Alúmina
12828.84 Alúmina
1064.226 0.012
0.017 En °C =>
12829.142 0.174 0.008
PFTM de Oro
Ver+/-
