Integración Latinoamericana en estudio interlaboratorio desarrollado por el CITIL
en el campo de la leche fluída
R. Castañeda, M. Murphy, S. Sarquis, G. Rodríguez, M. González.
Introduccion.
Los estudios interlaboratorio forman parte de los esquemas de evaluación externa y tienen como principal objetivo demostrar la consistencia de los resultados que brindan los laboratorios.
Características de la innovación.
La importancia del trabajo radica en la innovación tecnológica dada por 1) el desarrollo de la metodología para la preparación de las muestras y el tratamiento de resultados; 2) la utilización del concepto de superficies de conformidad; y 3) la aplicación de la metodología en la región latinoamericana, donde los medios de comunicación aun no están totalmente desarrollados como para realizar un intercambio de muestras como el de este ensayo.
Materiales y Métodos
Preparación de las muestras. Se prepararon muestras con tenor variable de materia grasa (MG), proteínas totales (PT), extracto seco (ES), descenso crioscopico (DC), células somáticas (CS), y residuos de antibióticos (RSInh) a partir de leche cruda seleccionada proveniente de tambos de la provincia de Buenos Aires, según la metodología corrientemente utilizada por el CITIL.
Laboratorios participantes.
Institución
Agroindustrial Guarapi S.A. Cabaña y Estancia Santa Rosa CENSA CENLAC CNICA-Centro Nac. de Inspección de La Complet Agro S.R.L. Conaprole Coop. de productores de leche (Dos Pinos) Embrapa gado de leite Funesil ICYTAL-Universidad Austral de Chile INIA-Centro Reg. de Investigación Carillanca INIA-Centro Reg. de Investigación La Platina Inst. de Nutrición e Higiene de Alimentos INTA EEA Rafaela INTI - CITIL Miguelete INTI - CITIL Rafaela Laboratorio de calidad de leche Lacteos Coop. Mastellone Hnos. Molfino Hnos. Nestle S.A. PARLPR-Laboratorio Centralizado Pili S.A. Sancor Coop. Unidas Ltda. SARLE-Universidad de Passo Fundo ULA-Facultad de Farmacia Universidad de Concepción
Ciudad País
Asunción Buenos Aires La Habana La Habana Buenos Aires Montevideo San José Minas Gerais Córdoba Valdivia Temuco Santiago La Habana Santa Fe Buenos Aires Santa Fe Buenos Aires Chaco Buenos Aires Santa Fe Córdoba Paraná Paysandú Santa Fe Río Grande Do Sul Merida Chillan
Paraguay Argentina Cuba Cuba Argentina Uruguay Costa Rica Brasil Argentina Chile Chile Chile Cuba Argentina Argentina Argentina Argentina Paraguay Argentina Argentina Argentina Brasil Uruguay Argentina Brasil Venezuela Chile
Participa en
MG PT ST DC RCS Ant.
XX
X
XX
XX X X X
X
X
X X X X XX
XX
X XX
XX X X
X
XX X
X
X X X X XX
XX
X XX
XX
X
XX
X
XX X
XX
X
X X X X XX
XX X X X
X
X
X
XX
X
XX X
XX
XX X X X
XX X X
X
XX X
X
XX X X
X
XX X X X X
XX X
X
XX
X
X
XX
Envío de las muestras.
Las muestras fueron identificadas claramente y embaladas en cajas térmicas refrigeradas. Se remitieron a los laboratorios desde Buenos Aires. Cada set de muestras contenía las instrucciones escritas para la realización de los análisis. Se remitieron por vía aérea a cada laboratorio:
! 10 muestras con tenor variable de MG, PT, ES y DC entre 3.0-4.7 % p/v, 2.93.3 %p/p, 11.3-12.7% p/p y 470-540 m C respectivamente.
! 10 muestras con tenor variable de CS entre 70.000 y 1.100.00 cs/ml. ! 12 muestras con residuos de antibióticos con concentraciones variables de
penicilina G entre 0 y 0.01 UI/ml.
Metodologías de análisis. Cada laboratorio analizó
las muestras de acuerdo a los métodos que habitualmente utiliza. El gráfico siguiente muestra las metodologías utilizadas.
30 Tubidim (1)
25
Gerber
20
(10)
15
Infra
10
Rojo (12)
5
Rose
0
Gottlieb (3)
MG
Infra Rojo (12)
Kjeldahl (11)
Infra Rojo (1)
Crioscopo (14)
PT DC
Infra Rojo (8)
Estufa (10)
ES
Fecha de realización .
Durante el mes de junio de 1999.
Fluoro Opto Elect. (13)
R.D.M. (4)
RCST
Snaptest (1) Valiotest (1) Delvotest
(10)
PSInh
Análisis de los resultados.
Se realizó siguiendo la metodología habitual utilizada en el CITIL entre los laboratorios de la REDELAC, red de laboratorios lácteos argentinos.
Los valores de referencia fueron calculados como la media por muestras de todos los laboratorios que cumplieron con las condiciones de repetibilidad y que no presentaron valores observables según el test de Grubbs.
Se evaluó la reproducibilidad d de los laboratorios respecto al valor de referencia, y la dispersión Sd con que este valor d fue calculado. Se establecieron superficies de conformidad para cada uno de los parámetros estudiados.
Resultados y discusión.
El siguiente cuadro muestra un resumen de los resultados obtenidos :
ANALISIS
MATERIA GRASA
PROTEINAS TOTALES
RECUENTO CELULAS
SOMATICAS SOLIDOS TOTALES
DESCENSO CRIOSCOPICO
ANTIBIOTICOS
Laboratorios Participantes
26 23
17
18 15 12
Laboratorios dentro de la superficie de conformidad
15 58% 15 65%
15 88%
13 72%
9
60%
\_\_ 67 y 83%
MATERIA GRASA.
DESCENSO CRIOSCOPICO.
Reproducibilidad 15 Laboratorios 10 muestras
9.00
Sd
60 % de los laboratorios dentro de la superficie de conformidad. 103 104 105 107 108 115 116 117 121
6.00
3.00
-9.00 -6.00 -3.00
Metodología empleada Infra rojo Crioscopo
3.00 6.00 9.00
Superficie de conformidad d=± 4 mº C Sd= 3 mº C
CELULAS SOMATICAS.
Reproducibilidad 17 Laboratorios 10 muestras
20.00
Scv L
88 % de los laboratorios dentro de la superficie de conformidad. 101 102 103 104 105 109 111 112 113 114 115 117 118 119 120
10.00
-20.00
-10.00
10.00
cv L 20.00
Metodología empleada Somacount Fossomatic Microscopía óptica
Superficie de conformidad
CVL=± 20% SCVL= 15%
RESIDUOS DE ANTIBIOTICOS
0.30 0.20
Reproducibilidad 26 Laboratorios 10 muestras
Sd 58 % de los laboratorios dentro de la superficie de conformidad. 101 102 103 104 105 107 108 109 110 111 114 117 125 127 128
0.10
-0.20 -0.30
Metodología empleada Geber Rose Gottlieb Infra rojo
d 0.10 0.20
Superficie de conformidad d=± 0.05 g de MG/100ml de leche Sd= 0.07 g de MG/100 ml de leche
PROTEINAS TOTALES.
0.20
Reproducibilidad 23 Laboratorios 10 muestras
0.15
Sd 65 % de los laboratorios dentro de la superficie de conformidad. 101 102 103 104 105 107 108 110 111 112 113 115 116 120 121
0.10
0.05
-0.20 -0.15 -0.10 -0.05
Metodología empleada Infra rojo Kjeldahl
d 0.05 0.10 0.15
Superficie de conformidad d=± 0.05 g de PT/100 g de leche Sd= 0.04 g de MG/100 g de leche
0.24
EXTRACTO SECO.
Reproducibilidad 18 Laboratorios 10 muestras
Sd 72 % de los laboratorios dentro de la superficie de conformidad. 101 102 103 104 105 106 107 108 111 112 113 114 128
0.16
0.08
-0.24 -0.16 -0.08
Metodología empleada Infra rojo Secado en estufa
d 0.08 0.16 0.24
Superficie de conformidad d=± 0.1 g de ST/100 g de leche Sd= 0.1 g de ST/100 g de leche
Comparando este ensayo interlaboratorio con otro realizado anteriormente en 1994 se observó:
Un aumento en promedio del 60% de laboratorios que participaron respecto al anterior ensayo. El incremento mas importante fue el de RCS (de 7 laboratorio a 17 laboratorios. Es posible que esto tenga relación con la implantación del recuento de células somáticas como parámetro para pago de leche por calidad.
ANALISIS
MATERIA GRASA
PROTEINAS TOTALES
RECUENTO CELULAS
SOMATICAS SOLIDOS TOTALES
DESCENSO CRIOSCOPICO
ANTIBIOTICOS
Participantes
1994
1999
21 26
20 23
7 17
-- 18
10 15 -- 12
Laboratorios ubicados dentro de sup. de conform.
52%
58%
30%
65%
57%
88%
--
72%
60%
60%
-- 67 y 83%
Una mejora de la competencia técnica de los laboratorios participantes evidenciado por un aumento promedio del 18% de laboratorios que se ubicaron dentro de la superficie de conformidad.
Una disminución del número de envíos retenidos por las autoridades sanitarias de cada país (2) respecto al anterior (11).
Conclusiones.
Se comprobó la factibilidad de realizar este tipo de estudios entre laboratorios de la región.
Es deseable continuar implementando regularmente los ensayos interlaboratorio para lograr una mejor concordancia de resultados.
\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_\_ Para solicitar mayores informaciones dirijase al e-mail citil@inti.gov.ar, o al teléfono 11 4754 4068.
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