Determinación de cianuros y sulfuros en agua por cromatografía iónica
López Mariano y Hernández Ana - email: mlopez@inti.gov.ar
Los cianuros y sulfuros son compuestos muy peligrosos cuando se encuentran en altas concentraciones, la detección de éstos en aguas para consumo, recreación o en fuentes naturales es de fundamental importancia.
El presente trabajo tiene como objetivo mostrar los resultados de la implementación de la técnica de determinación de Cianuros y Sulfuros en agua por Cromatografía Iónica.
Se utilizó un sistema cromatográfico marca DIONEX, modelo DX500, provisto de una bomba cuaternaria, loop de inyección de 100 µL, precolumna, columna, y detector amperométrico.
Area
Curva de Calibración Cianuros
1.50E+07 1.00E+07 5.00E+06 0.00E+00
0
50
100
150
200
ppb CN
Las curvas de calibración mostraron correlaciones lineales buenas, Rcuadrado mayores a 0,999 y se obtuvieron diferencias entre 250 duplicados de 0,6 %.
El tiempo de retención de los analitos estudiados depende del flujo de eluyente utilizado, a 0,5 ml/min la presión de trabajo es de 700 psi y el compuesto más retenido, cianuro, tarda 7 minutos.
La resolución del sistema es buena para cantidades variables de cianuros y sulfuros.
Condiciones Columna: AS7 Eluyente: 0,5 M Acetato de Sodio 0,1 M Hidróxido de Sodio 0,5 % (v/v) Etilendiamina Flujo: 0,5 mL/min Detector: ED40, electrodo de trabajo de plata, 0,0 V vs.
Ag/AgCl ref.
Conclusiones:
- Los límites alcanzados son 10 ppb para cianuros y 100 ppb para sulfuros. El C.A.A. para el caso de sulfuros en aguas minerales establece un valor máximo de 50 ppb, el cual se puede detectar haciendo uso de una bomba preconcentradora.
- Se obtuvieron buenos resultados de repetibilidad y reproducibilidad, las curvas de calibración presentaron buenas correlaciones lineales.
- Debido a la potencialidad de la técnica empleada y la baja generación de residuos, se ampliará el estudio a otras matrices, como por ejemplo suelos, efluentes y barros, donde son importantes los efectos de interferencia y los ensayos de recuperación.
Técnica empleada
Cromatografía Iónica
Métodos colorimétricos
Volumen muestra 0,1 ml
500 ml
Límite de detección
10 ppb (CN) 100 ppb (S)
20 ppb (CN) 300 ppb (S)
Tiempo del ensayo 25 min
120 min
Volumen residuo 50 ml
1000 ml
Composición residuo
CN, S, NaOH
CN, S, NaOH, cloramina, piridina, azul de metileno
Diseño y Compaginación: Christian Mantel
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