Estudio comparativo en la cuantificación de tensioactivos entre HPLC y RMN
Rouge, P.; Hardmeier, I.; López, E. E.; Lagomarsino, A.
Centro de Investigación y Desarrollo en Química y Petroquímica (CEQUIPE)
La HPLC es una técnica ampliamente utilizada para el análisis cuali-cuantitativo de materias primas y productos terminados de la industria cosmética y farmacéutica, entre otras.
La principal ventaja de esta técnica frente a las metodologías analíticas clásicas es su especificidad, permitiendo la separación, identificación y cuantificación de los componentes de muestras complejas.
A pesar que ya hemos presentados resultados obtenidos por esta metodología en el análisis de tensioactivos en productos cosméticos resulta interesante la comparación de los mismos con los obtenidos por RMN 1H.
OBJETIVOS
Por lo tanto en este trabajo se presenta un estudio comparativo de resultados entre ambas técnicas para la relación molar lauriletoxisulfato (LES) / laurilsulfato (LS), detallando las ventajas y desventajas que pueden tener las técnicas involucradas.
MATERIALES Y METODOS
En lo que respecta a la configuración instrumental , se emplearon cromatógrafos líquidos marca Shimadzu equipados con detectores UV-Visible, arreglo de diodos e índice de refracción y un espectrómetro RMN de 400 MHz para protón marca Bruker Avance DPX400.
Tabla I: Resultados del análisis cromatográfico.
Muestra
1 2 3 4 5 6 7
%LES
8,4 6,2 4,3 6,2 6,2 6,2 9,5
%LS
7,9 5,5 No contiene 5,2 5,2 5,3 4,3
moles LES
0,01908 0,01415 0,00989 0,01410 0,01422 0,01417 0,02159
moles LS
0,02989 0,02098
0,01966 0,01982 0,02011 0,01621
Relación LES/LS
0,64 0,67
0,72 0,72 0,70 1,33
Tabla II: Resultados del análisis por RMN.
Muestra
1 2 3 4 5 6 7
LES
Integración
Grado de
LS
Etoxilo etoxilación
LES
2
3,29
13,037
3,8
0,76
2
2,93
12,25
3,6
0,81
2
-
5,109
1,8
-
2
2,77
13,528
3,9
0,84
2
2,76
14,012
4,0
0,84
2
2,8
13,623
3,9
0,83
2
1,875
13,232
3,8
1,03
LS
Relación LES/LS
1,24
0,61
1,19
0,68
-
-
1,16
0,72
1,16
0,72
1,17
0,71
0,97
1,07
CONCLUSIONES
Como conclusión del presente trabajo resaltamos la versatilidad de la HPLC, que permite mediante el desarrollo de métodos adecuados, el análisis de diversas formulaciones cosméticas, y la rapidez del análisis de estas complejas mezclas por el empleo de la espectroscopia de RMN. Vale la pena agregar, además, la posibilidad que brinda la espectroscopia RMN de obtener el grado de etoxilación, en el caso de la determinación de lauriletoxisulfato, muy difícil de realizar por HPLC.
Para mayor información contactarse con: Eduardo E. López – eelopez@inti.gov.ar
RESULTADOS
Los resultados obtenidos muestran una excelente concordancia entre los valores obtenidos por RMN con aquellos resultantes del análisis cromatográfico(Tablas I y II.)
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4º Jornadas de Desarrollo e Innovación, Noviembre 2002
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