Avances en la determinación de principios activos en productos cosméticos
Pablo D. Rouge, Eduardo E. López, Alicia Lagomarsino, Graciela Enriquez
Introducción :
Email: cequipe@inti.gov.ar
La HPLC es una técnica ampliamente utilizada para el análisis cuali-cuantitativo de materias primas y productos terminados de la industria cosmética y
farmacéutica, entre otras. Su difusión se debe principalmente a las características fisicoquímicas de la mayoría de los compuestos activos involucrados: alta
polaridad y baja volatilidad.
La principal ventaja de esta técnica frente a las metodologías analíticas clásicas es su especificidad, permitiendo la separación, identificación y cuantificación de
los componentes de muestras complejas.
En este trabajo se presentan algunas aplicaciones de la HPLC:
1) determinación de triclosán en desodorantes;
2) identificación de tensioactivos en shampoo,
2.a) valoración de tensioactivos aniónicos en muestras de shampoo ; 2.b) identificación y valoración de cocoamidopropilbetaína y dietanolamida de coco en shampoo.
1) Determinación de triclosán en desodorantes
- Breve descripción del objetivo de la determinación :
A-Determinar el contenido de triclosán en muestras de diferentes desodorantes empleando la metodología analítica sugerida por el cliente.
- Método HPLC definitivo :
Se optimizan las condiciones del método luego de varios intentos, de modo de lograr una metodología que permita el análisis del mayor número de formulados de desodorantes.
Condiciones:
B-Ejemplificar el uso de la HPLC en el análisis de productos cosméticos.
- Método inicial :
Condiciones:
Columna : ODS 5 mm, 125 x 4 mm. Fase móvil : CH3CN-H2O (6-4).....0-2 min.
CH3CN 100% ..........2-5 min. Caudal : 1 ml/min
Volumen Iny. : 20 ml Temperatura : 30°C
ldetección : 230 nm
Columna : ODS 5 mm, 250 x 4 mm. Fase móvil : CH3CN-H2O (55-45)...0-12 min.
CH3CN 100% .............20 min. Caudal : 1 ml/min
Volumen Iny. : 1 ml Temperatura : 30°C
ldetección
: 280 nm
Preparación de las muestras: Las muestras se inyectan sin preparación previa.
- Inconveniente observado:
Preparación de las muestras: Las muestras se inyectan sin preparación previa.
Testigo
Lote A
Lote B
- Inconveniente observado:
Cromatogramas representativos de los inconvenientes observados en la mayoría de las muestras.
Lote C
Lote D
Lote E
í
î
2) Determinación de tensioactivos en muestras de shampoo
- Breve descripción del objetivo de la determinación :
2.a) Determinación de tensioactivos aniónicos en las mismas muestras,
2.b) determiación de cocoamidopropilbetaína y dietanolamida de coco en shampoo,
2.c) desarrollar un método que posibilite el análisis de los componentes mencionados en 2.a y 2.b en muestras de diferentes características.
- Análisis:
Como primer intento se corrió una muestra con las siguientes condiciones:
Fase movil : CH3CN-H2O (4:6)
Columna
: ODS 125X4 mm, 5mm
Caudal
: 1ml/min
Volumen inyec.: 30 ml
ldetección : 200 nm
Testigo de cocoamidopropilbetaína
RT = 11,2 min.
- Cromatogramas de testigos:
Detección RI
Detección UV 200 nm
Lauriletoxisulfato
Lauriletoxisulfosuccinato
- Cromatogramas de muestras:
Detección RI
Detección UV 200 nm
Mtra 1
¿ CAP Betaína ?
í
Detección RI
Detección UV 200 nm
Laurilsulfato
Cocoamidopropilbetaína
Detección RI
Detección UV 200 nm
Laurilsulfato+LES Mtra 2 í
¿ CAP Betaína ?
í
Muestra
- Comentarios:
1) Laurilsulfato se determina indirectamente,
- Observaciones experimentales :
No se obtienen resultados experimentales satisfactorios al UV. Solo puede confirmarse la complejidad de las muestras. Posteriormente se intentan diversos
2) debe modificarse el método para la determinación de Cocoamidopropilbetaína y dietanolamida de coco,
3) el lauriletoxisulfosuccinato se determina por detección tanto UV como RI
gradientes sin lograr buenos resultados. Debido a que la mayoría de los tensioactivos derivados del laurilsulfato no absorben al UV se conectó en serie un detector diferencial de indice de refracción.
2.b) Determinación de Cocoamidopropilbetaína y dietanolamida de coco
en Shampoo
- Cromatogramas:
2.a) Determinación de tensioactivos aniónicos en las mismas muestras
- Nueva configuración instrumental:
Condiciones cromatográficas:
Fase movil Columna
Cocoamidopropilbetaína
: CH3OH-H2O (375-130),pHfinal=7,0í
Testigo
con ácido acético
: ODS 125X4 mm, 5mm
çTensioactivos aniónicos
.
Dietanolamida de coco í
Muestra 1
Cocoamidopropilbetaína í
Caudal
: 1,0 ml/min
- Condiciones Cromatográficas :
Volumen inyec.: 30 ml Atenuación RI : 8X
Dietanolamida de coco í
Testigo
çTensioactivos aniónicos
Dietanolamida de coco í
Cocoamidopropilbetaína í
Muestra 2
Fase móvil
: CH3OH-Fosfato de tetrabutilamonio 5mM (375-130), pHfinal=7,0 con ácido acético.
- Comentarios:
Columna Caudal
Volumen inyec.
: ODS 250x4 mm, 5mm. : 1,3 ml/min
: 30 ml
Se preparó la fase móvil sin agregado de aparente iónico con el objetivo de evitar la retención de los tensioactivos iónicos.
ldetección Atenuación RI
: 200 nm : 8x
Conclusiones:
! La HPLC permite el análisis cuali y cuantitativo de diferentes productos cosméticos.
! Tiempos de análisis relativamente cortos.
! A diferencia de metodologías clásicas, posibilita la separación e identificación de los tensioactivos comunmente empleados.
! Permite controlar la calidad de las materias primas utilizadas.
! Se requieren columnas facilmente asequibles e instrumental de baja complejidad.
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