MICROPOTENCIOSTATO PARA BIOSENSORES ELECTROQUÍMICOS
G. San Martín1,2, O. Aymonino1, E. Lindstrom1, P. Maldonesi1, P. Julián1, G. Ybarra3, L. Fraigi4
(1) Universidad Nacional del Sur; (2) Universidad Nacional del Comahue; (3) INTI Procesos Superficiales; (4) INTI Electrónica e Informática gabriel@inti.gov.ar
OBJETIVO
El objetivo es diseñar e implementar un potenciostato de bajo costo en un circuito integrado (CI) para el desarrollo de biosensores electroquímicos.
DESCRIPCIÓN
En la Figura 1 se muestra el circuito esquemático del potenciostato implementado. Los transistores M1-M5 conforman un amplificador de transconductancia (AT) que funciona como amplificador de error. El AT es polarizado por corriente mediante el transistor conectado tipo diodo M6. La corriente de polarización se fijo en 1.4 uA. La elección de los transistores PMOS para el par diferencial de entrada del AT obedece a que éstos tienen mejor desempeño de ruido. El AT junto con el transistor M7, controlan la diferencia de tensión entre el WE y el RE inyectando corriente al CE. Al mismo tiempo Mp2 genera una copia de la corriente que circula por la celda electroquímica y que se desea medir. A través del transistor Mp3 se obtiene otra copia que se puede utilizar para medir el ruido introducido por la interfaz de medición. El potencial de celda se aplica entre Gnd y la entrada no inversora del AT. La conexión directa del WE a tierra, reduce el ruido y las interferencias. Aunque la topología del circuito es estándar y simple, el dimensionamiento de los transistores es crítico para lograr bajo ruido a bajos niveles de corriente. El ruido ha sido minimizado operando los transistores en la región de operación más apropiada. Las fuentes de la corriente de ruido consideradas son los espejos de corrientes y el AT.
Figura 1. Interfaz de medición.
En la Figura 2 se muestra el circuito esquemático del conversor. Este circuito toma la corriente espejada del transistor Mp2 de la Figura 1. Inicialmente la salida del flip-flop está en bajo, por lo que el transistor PMOS de la Figura 2 está encendido y el transistor NMOS está apagado. Por lo tanto la corriente es integrada en el capacitor CINT hasta que la tensión VINT supere la tensión 3/4VDD. Luego, el comparador Cmp1 pone en alto la salida del flip-flop y una corriente Iref comienza a descargar CINT hasta que VINT alcanza 1/4VDD . Por lo tanto, VINT tiene una forma de onda del tipo diente de sierra, y la salida del flip-flop es la forma de onda con los datos de salida en forma digital.
Figura 2. Conversor I-F.
RESULTADOS
En la Figura 3 se muestra una microfotografía de un chip de 1.5x1.5 mm que contiene el potenciostato y el circuito conversor implementados.
celda. La celda se mantuvo apoyada al banco de medición y sostenida por una pinza con nuez sujeta a un soporte universal. Las mediciones se hacen bajo condiciones hidrodinámicas controladas, por ello el electrodo cuenta con un dispositivo que hace vibrar los electrodos y que se alimenta con una pila de 1.5 V.
Figura 3. Microfotografía del CI.
El área del circuito es de 0.93 mm2 . Esta área incluye la de los pads y la del circuito conversor. Se implementó un circuito integrado (CI) en una tecnología CMOS estándar de 0.5um. El CI fue montado en una placa PCB a los fines de la verificación. En la Figura 4 se muestra la placa con los componentes utilizados para polarizar y alimentar el CI..
Figura 4. Placa PCB lado componentes.
El funcionamiento del potenciostato fue testeado con celdas electro químicas conteniendo soluciones rédox. Se prepararon muestras a partir de reactivos de grado analítico y agua destilada, y se utilizó un script que se ejecutó en el osciloscopio Lecroy. El script realiza mediciones cada un segundo, se promedian 100 ms de la forma de onda capturada con el osciloscopio. En la Figura 5 se muestra el setup utilizado, el sistema se alimentó con una batería de 6.4 V. Las soluciones se expresan mediante la fórmula 0.1M KCl+X mM K4Fe(CN)6+ X mM K3Fe(CN)6 , con X=1,2 y 5. Una vez preparada la solución de aproximadamente 18 ml se vertieron en la
Figura 5. Setup de medición.
En la Figura 6 se muestran las curvas obtenidas para el caso en que se implementaron. Luego, se promediaron los últimos 10s de medición para cada concentración y se graficó una curva de corriente versus concentración, como se muestra en la Figura 7.
Corriente (A)
x 10-6 11
10
9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
5
10
15
20
25
Tiempo(s)
Figura 6. Cronoamperometría.
x 10-5 1
0.9
0.8
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0
1
2
3
4
5
Concentración (mM)
Figura 7. Corriente vs. concentración.
1mM 2mM 5mM
30
6
Corriente(A)
Ver+/-