ANALISIS DE ENSAYOS DE APTITUD
Dra. C. Puglisi, Lic J. Kawior, Prof.S.Forastieri Lic. J. García Skabar ,Téc. M. Liste, Lic. M. Ruiz de Arechavaleta, Lic. A. Hernandez.
INTI- SAI, Departamento de metrología científica industrial, INTI Física y Metrología, INTI Ambientes, INTI Química
cpuglisi@inti.gob.ar
OBJETIVO
En el presente trabajo se discuten distintos aspectos de la evaluacion de ensayos de aptitud.
DESCRIPCIÓN
Los ensayos de aptitud pueden clasificarse en dos grupos: aquellos en los cuales se analizan parámetros con valor asignado y aquellos en los que se le asigna a dichos parámetros un valor de consenso entre los participantes.
El valor puede ser asignado por un laboratorio de referencia que pueda demostrar la trazabilidad de sus mediciones o por un grupo de laboratorios expertos. En el caso en que el valor se obtiene por consenso, no puede asegurarse la trazabilidad de este dato y en algunos casos este valor puede estar sesgado.
Anteriormente para el análisis estadístico de los datos se utilizaban los test de Cochran y Grubbs para la identificación de datos inconsistentes. Luego, estos se eliminaban y se determinaba el valor de consenso mediante un promedio de los datos estadísticamente aceptables. Si bien este método fue muy utilizado, presentaba el inconveniente de que cuando había mucha dispersión en los datos, el método no podía analizarlos correctamente.
En la actualidad se utiliza el método robusto como se describe en la Norma ISO 13528 (ref.1), en el cual se obtiene un promedio y una desviación estándar robusta a través de una serie de iteraciones.
RESULTADOS
Se muestran a continuación algunos ejemplos de la aplicación de esta metodología:
Ejemplo 1: Valor asignado.
Ensayo de aptitud: ““CALIBRACIÓN DE INSTRUMENTOS DE MEDICIÓN DE TEMPERATURA” PRM-02/2009. En este ejercicio los valores fueron asignados por el
laboratorio de temperatúra de INTI-Física y
Metrología. Los resultados de se evaluaron
mediante el parametro En.
En =
xi xref
Ui2 Ur2ef
Donde:
xi = Valor informado por el participante
xref = Valor de referencia.
Ui = Incertidumbre expandida informada por el participante.
Uref = Desviación estándar del valor de referencia.
De acuerdo con la Norma ISO 13528 (ref 1) se puede clasificar a los participantes de la siguiente forma:
|En|<1 satisfactorio |En|≥1 no satisfactorio
Tabla 1: Ejemplo de valores de En para 3 participantes
Pto. Calibración (°C) -30 0 40 90 150 200 300
pto hielo
Número de participante
1
2
3
0,1
0,2
-
0,1
0,1
0,0
0,4
0,1
0,3
0,2
0,2
0,7
0,2
0,4
1,5
0,1
0,5
1,2
0,4
0,6
1,2
-
0,8
0,7
Ejemplo 2: Valor de consenso
Ensayo
de
aptitud:
“BIFENILOS
POLICLORADOS (PCB’S) EN ACEITES DE
TRANSFORMADORES” PRQ-06/ 2012. La
evaluación de desempeño de los participantes
se realiza utilizando el parámetro z.
z = ( x1/2 - xref ) / s L Donde: x1/2 = promedio para cada laboratorio xref = valor asignado a los parámetro de la muestra enviada. (valor de consenso) sL= desviación estándar (estimador de la reproducibilidad o variancia entre laboratorios) Es posible clasificar a los laboratorios de la siguiente forma (ref1):
| z | 2 satisfactorio, 2 < | z | < 3 cuestionable,
| z | 3 no satisfactorio.
Tabla 2: Ejemplo de valores de Z para 10 participantes
N° Part
Muestra A
1
-1,9
2
-0,6
3
0,8
4
-0,4
5
-0,8
7
-1,2
8
-0,4
9
1,2
10
-0,4
Gráfico 1
asignarle valor a las muestras. El valor obtenido por INTI Contaminantes difirio significativamente con el valor de consenso, por lo que se realizo una reunión de cierre con los participantes para ver posibles fuentes de error que hayan originado estos inconvenientes.
En la actualidad nos encontramos trabajando junto con los participantes y con INTI Contaminantes para planificar actividades que permitan mejorar la comparabilidad de los resultados.
CONCLUSIONES
La mejora de los métodos utilizados para el análisis estadístico de los resultados logró una optimización en la determinación del valor medio interlaboratorio. Sin embargo, en el caso de los interlaboratorios en los que los resultados presentan mucha dispersión, la desviación estándar interlaboratorios es alta. Cuando esto ocurre, y teniendo en cuenta la definición del parámetro z ya mencionada, se obtienen resultados satisfactorios incluso para aquellos participantes cuyo valor difiere considerablemente del valor medio interlaboratorio.
En este caso que la dispersión es elevada, conviene discutir con los participantes aspectos tecnicos que permitan minimizar la misma.
REFERENCIAS:
Valor informado (ppm)
33
25
17
9 1 2 3 4 5 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 18 20 21 22 23 24 25 26 27 28 30 31 32 33 34 35 n° participante
Grafico 1: Datos enviados por los participantes Muestra A. Cada punto representa el valor enviado por cada participante. Tambien se muestra el valor medio interlaboratorio y la desviacion estandar del mismo.
En el grafico 1 se muestra que el valor de consenso fue de 24,4 µg/g. La desviación estandard porcentual de este ensayo de aptitud resulto de 31.3%. Realizando una revisión historica, puede verse que que esta desviación se ha incrementado a lo largo de los ultimos años. Durante este ejercicio, el laboratorio de INTI Contaminantes Organicos, realizo la determinación para evaluar la posibilidad de
1.Norma ISO 13528 (2005) : Statistical method for use in proficincy testing by interlaboratory comparisons
2.ISO/IEC 17043 Conformity assessment — General requirements for proficiency testing.
3.ISO 5725. Parts 1-6 (1994). Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results.
4.Procedimiento específico diseño del ensayo de aptitud - PS 02
5.Procedimiento específico diseño estadístico del ensayo de aptitud - PS 03
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