Con la Espectrometría de Absorción Atómica el INTI realiza análisis químicos de calidad metrológica
Valiente, L.; Piccinna, M.
INTI-Química
Introducción Muchas veces nos preguntamos sobre la vigencia de la Espectrometría de Absorción Atómica, patentada en 1953 por Alan Walsh, en todas las posibilidades que ella brinda: llama, vapor frío, generación de hidruros y atomización electrotérmica. Nuevas técnicas de espectrometría atómica surgieron varios años después de la Absorción Atómica (AAS). Las más difundidas actualmente son: Plasma de acoplamiento inductivo con detección de la emisión óptica (ICPOE) y Plasma de acoplamiento inductivo con detección por espectrometría de masa (ICP-MS), cuyas bondades están demostradas. Pero a pesar de su edad, la Absorción Atómica sigue siendo una técnica noble, sensible, de alta especificidad dentro de sus alcances posibles.
En este trabajo demostraremos su calidad metrológica a través de su empleo en distintos ensayos de intercomparación en diversas matrices y para diferentes elementos.
Metodología / Descripción Experimental Las capacidades de medición en química de los Institutos Metrológicos Nacionales, deben ser demostradas ante el Comité Consultivo de Cantidad de Materia (CCQM) del Bureau Internacional de Pesas y Medidas (BIPM) [1], para ello se requiere, entre otras cosas, participar con buen desempeño de las intercomparaciones organizadas por el CCQM.
La región correspondiente a América del BIPM, SIM, Sistema Interamericano de Metrología[2], en el área correspondiente a la metrología en química, también organiza intercomparaciones, con el objeto de desarrollar las capacidades de medición de los institutos de los países miembros, para que puedan participar en las organizadas por el CCQM. Dentro de estas últimas se encuentran la comparaciones Clave (Key Comparison, KC) y las comparaciones Piloto (Pilot Comparison, PC), que suelen preceder a las Clave o en algunos casos hacerse en forma conjunta.
INTI-Química viene participando en estos ejercicios, y empleó la técnica de Absorción Atómica para la mayoría de ellos.
Resultados
Tabla I. Algunos resultados de INTI
Elemento Matriz Tipo
Resultado INTI
Valor de Referencia
Mercurio Barro CCQMK44
0,0464±0,0044 0,0443±0,0029
m mol.kg-1
m mol.kg-1
Cadmio
Barro CCQMK44
0,150 ± 0,013 m mol.kg-1
0,1699±0,0105 m mol.kg-1
Cinc
Barro CCQMK44
48,1 ± 1,2 m mol.kg-1
47,9 ± 1,4 m mol.kg-1
Calcio
Soja
CCQMP64
1622 ± 119 mg.kg-1
1660 ± 58 mg.kg-1
Cobre
Soja
CCQMP64
15,5 ± 1,5 mg.kg-1
14,2 ± 1,5 mg.kg-1
Hierro
Soja
CCQMP64
166,2 ± 7,6 mg.kg-1
152,3 ± 20 mg.kg-1
Cinc
Soja
CCQMP64
43.6 ± 4,8 mg.kg-1
44,8 ± 4,4 mg.kg-1
Plomo
Agua
SIM8.10 PartII
14,36 ± 0,65 µg/L
14,59 ± 0,56 µg/L
Bario
Agua
SIM8.10 PartII
1287 ± 230 µg/L
1333 ± 20 µg/L
Cadmio
Agua
SIM8.10 6,57 ± 0,30
PartII
µg/L
6,79 ± 0,35 µg/L
En la tabla (ver Tabla I) se informan algunos de los resultados obtenidos[3] por INTI con la técnica de Absorción Atómica y los valores de referencia de las muestras objeto de las distintas intercomparaciones (Tipo).
INSTITUTO NACIONAL DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL
1
A continuación se muestran algunos de los gráficos que comparan los resultados hallados por los participantes (L) con los valores de referencia. (Ver Fig.1, Fig.2 y Fig.3).
mmol/kg
CCQM-K44: Hg
L1
L2
INTI
L3
L4
L5
0,0534 0,0514 0,0494 0,0474 0,0454 0,0434 0,0414 0,0394 0,0374 0,0354
Results
KCRV\_mean
KCRV+uncert.
KCRV-uncert.
Fig. 1: Determinación de mercurio en barro
CCQM-P64: Ca
L1(out) L2 L3 L4dr y as h-A A S L4MW-A A S L4ac iddig-A A S L5 L6 L7 L8A A S L8ICP-MS L8ICP-OES INTI L9 L10 L11 L12 L13 L14 L15
mg/kg
2000.0 1900.0 1800.0 1700.0 1600.0 1500.0 1400.0 1300.0
Result
P\_Average
Av.+2SD
Av. -2SD
Fig. 2: Determinación de calcio en soja
Fig. 4: Determinación de plomo en agua
Conclusiones En los estudios mencionados, INTI empleó la técnica de Absorción Atómica en sus variantes de: llama, vapor frío y atomización electrotérmica, según el elemento y su concentración.
Los resultados obtenidos por INTI en las intercomparaciones internacionales demuestran que la Absorción Atómica es una técnica metrológicamente apta dentro de su alcance.
Entre sus limitaciones, las más importantes son: dificultad para determinar muy bajas concentraciones, incertidumbres más altas que con ICP-MS, no es un método de referencia.
L1 L2 L3 L4dry as h-A A S L4MW-A A S L4aciddig-A A S L4IDMS L5 L6 L7 L8A A S L8ICP-MS INTI L9 L10 L11 L12 L13 L14 L15 L16
CCQM-P64: Cu
mg/kg
20.000 18.000 16.000 14.000 12.000 10.000
8.000 6.000
Result
P\_Average
Av.+2SD
Av. -2SD
Fig. 3: Determinación de cobre en soja
Referencias
[1] www.bipm.org [2] www.cstl.nist.gov/simm\_activities.html [3] Draft and Final Reports, del CCQM y SIM
Para mayor información contactarse con: nombre del autor de contacto – valiente@inti.gov.ar
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