VALIDACIÓN DE TÉCNICAS DE ENSAYOS BAJO CONDICIONES DE HUMEDAD Y TEMPERATURA ESPECÍFICAS
Vivian Mastroianni, Edgardo Fontana, Osvaldo Valenzuela INTI Celulosa y Papel vivianm@inti.gob.ar
OBJETIVO Demostrar la competencia técnica del Laboratorio de Ensayos Físicos, en los ensayos de Resistencia a la Tracción y Resistencia al Reventamiento. Probar que con las condiciones reales del laboratorio, los ensayos siguen siendo igual de válidos que utilizando las Condiciones Ambientales normativas.
DESCRIPCIÓN Las actividades realizadas consistieron en:
Recopilar y compaginar los datos de Temperatura y Humedad del Laboratorio de Acondicionamiento de muestras, con el fin de mostrar las condiciones reales del laboratorio.
Analizar los resultados de estos ensayos en la participación en los años 2010 a 2013 en Interlaboratorios en el Collaborative Testing Services de Estados Unidos.
Realizar un diseño de experimentos que sea representativo de los papeles, cartones y cartulinas existentes, con el fin de demostrar que con las condiciones que el Laboratorio posee los resultados no difieren de aquellos que están dentro del rango de Humedad requerido.
Analizar estadísticamente estos resultados para demostrar que los ensayos son comparables con aquellos que se realizan con las condiciones normativas.
Acondicionamiento
El requisito más importante para el ensayo de papeles es el acondicionamiento de la muestra de papel debido a la variación de las propiedades con el contenido de humedad. Dado que las fibras de madera son de naturaleza higroscópica, el papel absorbe fácilmente humedad del ambiente o libera humedad si la atmósfera es más húmeda o más seca que la correspondiente al contenido de humedad de equilibrio del papel. El contenido de humedad del papel influencia a casi todas sus propiedades físicas. Las Normas NM-ISO 187 y la TAPPI 402, de amplia aceptación a nivel internacional, establecen las siguientes condiciones ambientales para el acondicionamiento y
ensayo de las muestras de materiales celulósicos:
Temperatura: (23 ± 1) ºC Humedad relativa ambiente: (50 ± 2) % HR
condiciones que presentan la dificultad de cumplimiento y control, en particular la humedad.
Efecto del contenido de humedad en las propiedades mecánicas
Se ha establecido que el contenido de humedad influye sobre la flexibilidad de las fibras de papel y afecta la unión entre fibras. Mayores contenidos de humedad conducen a mayor flexibilidad y uniones entre fibras más débiles.
RESULTADOS
Condiciones Ambientales Reales
Se realizó un análisis de los datos históricos del laboratorio desde el 2010 hasta el 2013 determinando que la temperatura tiene un promedio de 23.0 ºC y la Humedad tiene un promedio de 47.5 % HR (valor sin corregir), considerando última calibración el valor corregido es de 50.2%HR. Fig. 1. Resulta imposible asegurar el comportamiento dentro del intervalo de medición ya que la incertidumbre de calibración es del 2.5 % HR (menor incertidumbre posible de conseguir en el país al momento de la calibración).
Fig. 1 – Historial Humedad en Lab. Físico
Interlaboratorios
Se realizaron gráficos de control para los años 2010-2013 para los ensayos de Resistencia al Reventamiento y Resistencia a la Tracción, resultados obtenidos a partir de la participación en los ensayos interlaboratorios del Collaborative Testing Services de EEUU. En reventamiento se participa mensualmente, durante todo el año con tres gramajes distintos: 42lb, 36lb y 69lb. Fig. 2. Mientras que en Tracción se realiza bimestralmente en dos muestras diferentes. Fig. 3.
Reventamiento 42lb-Año 2013
120
115
110
105
100
95
Enero Febrero
Marzo Abril Mayo Junio Julio
SeptieAgmobsrteo Octubre
Noviembre Diciembre
Fig. 2 – Historial Reventamiento 42lb Año 2013
Tracción Muestra 1-Año 2013
12
10
8 6
4
Enero
Marzo
Mayo
Julio
Septiembre
Noviembre
Fig. 3 – Historial Tracción Año 2013
Diseño de Experimentos y Resultados
Para el ensayo de Resistencia a la Tracción se realizó el ensayo sobre 4 tipos de muestras: Papel Obra, Grado Médico, Liner y Bolsero. Fig. 4. Se efectuaron 50 determinaciones en cada una de las siguientes condiciones:
Condición A: 23º C y 47% HR Condición B: 23º C y 50% HR Condición C: 23º C y 53% HR
Para el ensayo de Reventamiento, debido a la heterogeneidad de las muestras, se decidió usar muestras sobrantes del Interlaboratorio CTS de las muestras de 42lb y 69lb. Fig. 5. En ambos casos se efectuó un análisis de ANOVA y Prueba de Igualdad de Varianzas.
Prueba de igualdad de varianzas para Papel Obra
Condición A
Prueba de Bartlett
Estadística de prueba Valor P
0,17 0,919
Prueba de Levene
Estadística de prueba Valor P
0,31 0,738
Condición B
Condiciones
Condición C
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
Intervalos de confianza de Bonferroni de 95% para Desv.Est.
Fig. 4 – Resultados para Tracción
Prueba de igualdad de varianzas para Reventamiento 42 Condición Semana
Condición A
1-Sept
4-Agosto
Condición B
1-Sept
Prueba de Bartlett
Estadística de prueba Valor P
1,68 0,892
Prueba de Levene
Estadística de prueba Valor P
0,49 0,784
4-Agosto
Condición C
1-Sept
4-Agosto
50
100
150
200
Intervalos de confianza de Bonferroni de 95% para Desv.Est.
Fig. 5 – Resultados para Reventamiento
Se demuestra que: Históricamente se han obtenido resultados
satisfactorios en la realización de los ensayos Interlaboratorios (si bien se muestran los últimos años, se cuenta con una historia de más de 20 años). Se han mantenido condiciones ambientales estables a través de los años El estudio comparativo que se realizó demostró que más allá que el rango de humedad (47-53 %HR, sin tener en cuenta incertidumbre de calibración) sea mayor que el requerido por la normativa, los resultados provistos por el Laboratorio de Ensayos Físicos de INTI-Celulosa y Papel son Satisfactorios para las condiciones ambientales reales del mismo.
CONCLUSIONES Puede concluirse que los métodos de ensayo de Resistencia a la Tracción y Resistencia al Reventamiento han sido validados a través del presente trabajo.
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